高效液相色譜法hplc-資料下載頁
2025-08-01 14:31本頁面
【正文】 月 , 震驚中外的“三鹿嬰幼兒奶粉事件 ”暴露出乳制品行業(yè)的 “ 潛規(guī)則 ”， 國內(nèi)一些知名乳品品牌也被檢出其產(chǎn)品中含三聚氰胺。因此 ， 如何快速、準確分析乳制品中的三聚氰胺成為多方關(guān)關(guān)注的問題。 胡陽、倪揮等的論文報道了利用高效液相色譜分析方法測定三聚氰胺的含量。（具體實驗步驟見論文） 內(nèi)標法 是色譜分析中一種比較準確的定量方法，尤其在沒有標準物對照時，此方法更顯其優(yōu)越性。內(nèi)標法是將一定重量的純物質(zhì)作為內(nèi)標物，加到一定量的被分析樣品混合物中，然后對含有內(nèi)標物的樣品進行色譜分析，分別測定內(nèi)標物和待測組分的峰面積（或峰高）及相對校正因子，按公式即可求出被測組分在樣品中的百分含量： 按各品種項下的規(guī)定，精密稱（量）取對照品和內(nèi)標物，分別配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子測定用的對照溶液。取一定量進樣，記錄色譜圖。 八、分離數(shù)據(jù)的處理方法 用含對照品和內(nèi)標物的對照溶液所得色譜峰響應(yīng)值，按下式算出校正因子 f= (As/ms)/(Ar/mr) 其中 As和 Ar分別為內(nèi)標物和對照品的峰面積或峰高， ms和 mr分別為加入內(nèi)標物和對照品的量。 再取各品種項下含有內(nèi)標物的待測組分溶液進樣，記錄色譜圖，再根據(jù)含內(nèi)標物的待測組分溶液色譜峰響應(yīng)值，計算含量 mi=f Ai/(As/ms) 其中 Ai和 As分別為供試品和內(nèi)標物的峰面積或峰高， ms為加入內(nèi)標物的量。必要時，再根據(jù)稀釋倍數(shù)、取樣量和標示量折算成為標示量的百分含量，或根據(jù)稀釋倍數(shù)和取樣量折算成百分含量。 注意事項 采用內(nèi)標法定量時，內(nèi)標物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說，內(nèi)標物應(yīng)當(dāng)是一個能得到純樣的己知化合物，這樣它能以準確、已知的量加到樣品中去，它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì) (如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等 )、色譜行為和響應(yīng)特征，最好是被分析物質(zhì)的一個同系物。 外標法 適用于工廠中的常規(guī)分析。這個方法的精確度，在很大程度上取決于操作條件的控制。樣品分析的操作條件，必須嚴格控制于繪制校正曲線時的條件。當(dāng)峰高對操作條件的敏感性以及對拖尾峰、柱子超負荷和檢測器有大的響應(yīng)時，給出非線性的校正曲線，此時峰面積計算常?？梢缘玫礁玫慕Y(jié)果。不過，對重疊峰，難以準確的測量峰面積，必須提高分離度才能達到預(yù)期的效果。 對于工廠的常規(guī)分析，使用外標法必須經(jīng)常對校正曲線進行驗證。 峰寬 在色譜峰兩側(cè)拐點處所作切線與峰底相交兩點間的距離。它可有三種單位：一是記錄紙的距離 (mm或 cm)，二是時間 (min或 s)，三是體積 (ml)。 出峰時間 主要是和組分的沸點有關(guān)，沸點越高出峰時間越晚。如果用極性柱分離時還與組分的極性有關(guān)。另外與色譜儀的柱前壓或柱流量有關(guān)，柱前壓或柱流量越大，出峰時間越早。與組分的濃度關(guān)系不是太大，當(dāng)組分濃度較大時，開始出峰的時間相同，但由于濃度較大，流出時間較長，峰的最高點會稍往后移，即組分的濃度增大，出峰時間會稍向后移。 七、參考文獻 [1] 何華 .生物藥物分析 .北京：化學(xué)工業(yè)出版社， 2022. [2] 胡陽，倪輝等 .高效液相色譜法測定乳制品中三聚氰胺的含量 .集美大學(xué)學(xué)報 (自然科學(xué)版 ).2022:2638 [3]周如梅 .高效液相色譜及其應(yīng)用 .企 業(yè) 技 術(shù) 開 發(fā).2022:3637,45 [4]陳鴛誼，李行諾等 .高效制備液相色譜在天然產(chǎn)物分離中的應(yīng)用 .藥學(xué)進展 .2022:337343 [5]王志強，錢允輝，張琰 .稻米中吡蟲啉農(nóng)藥殘留分析方法 .安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) . 2022,38(5):22162217 [6]王美麗，陳海婷等 .高效液相色譜測定肉制食品中五種鄰苯二甲酸酯 .分析實驗室 .2022:4952
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