超臨界流體色譜法ppt課件-資料下載頁
2025-05-03 18:28本頁面
【正文】 中含有的齊墩果酸不易揮發(fā)，且含有羥基、羥基等相性基團(tuán)，用 GC法測定須衍生化處理后，才能測定，又因其結(jié)構(gòu)中無發(fā)色團(tuán)，本自無紫外吸收，也不易被激發(fā)產(chǎn)生熒光，若用 HJPLC測定無法用常規(guī)檢測器檢測，而用 SFC可直接進(jìn)樣測定，由于 SFC對 GC及 HPLC的檢測器可兼容使用，分辨率也好于 HPLC。 色譜條件 色譜柱：石英毛細(xì)管交聯(lián)柱（ 10m 50Mm， ID），固定相： SBCyanopropyl50；液膜厚度： ；流動相： CO2（ %）；柱溫： 90℃ ；檢測點(diǎn)： FID， 325℃ ；壓力程序：，保持 7min后以 ,再以,分流進(jìn)樣 2Ml，分流比 100:15，補(bǔ)充氣：氮?dú)?，紙?.，衰減 8。 ? 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，取齊墩果酸對照品適量，加二氯甲烷溶解，并稀釋成濃度為 。 ? 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密量取齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)液（ ）， ， ， ， ，分別置平底燒瓶中，揮去二氯甲烷后，各加 2mol/L鹽酸 20ml 后按樣品分析方法操作，以齊墩果酸與內(nèi)標(biāo)的峰面積比對進(jìn)樣濃度進(jìn)行回歸，其回歸方程主： Y= 103+、 γ=。 ? 樣品測定 精密稱取天麻丸（膠囊內(nèi)藥粉）約 1g，每加2mol/L， HCL20ml,超聲振蕩 15分鐘，加熱回流水解 2小時，冷卻后濾過，棄去濾液，濾液用蒸餾水洗至中性，烘干，加氯仿 20ml振搖后水浴回流 1小時，趁熱濾過，用少量氯仿（ 2~3ml）沖洗濾紙，回收并揮干氯仿，備用。測定前精密加入 1ml二氯甲烷及 1ml甲羥孕酮內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶解后進(jìn)樣測定，計算齊墩果酸與內(nèi)標(biāo)的峰面積比，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程，計算齊墩果酸含量，得含量為 %，回收率為%， RSD為 %. 色譜柱： 10m 63μ m . 毛細(xì)管柱 ， 固定相： 鍵合二甲基聚硅氧烷； 流動相： CO2 ；柱溫： 120 ?C； 程序升壓； 四種組分僅雙鍵數(shù)目和位置不同 ， 難分離； 色譜柱： DB225 SFC毛細(xì)管柱； 流動相： CO2 ；從15MPa程序升壓到27MPa； 離。
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