[工學]氣相色譜法(參考版)
2024-10-22 00:06本頁面
【正文】 。 氣化溫度的選擇 ? 色譜儀進樣口下端有一氣化器，液體試樣進樣 后，在此瞬間氣化 。 ?氣體試樣應(yīng)采氣體進樣閥進樣。 ?進樣量應(yīng)控制在柱容量允許范圍及檢測器線性檢測范圍之內(nèi)。 ? 組分復(fù)雜 ， 沸程寬的試樣 ， 采用程序升溫 。 對于難分離物質(zhì)對 ， 降低柱溫雖然可在一定程度內(nèi)使分離得到改善 ， 但是不可能使之完全分離 ， 這是由于兩組分的相對保留值增大的同時 ， 兩組分的峰寬也在增加 ， 當后者的增加速度大于前者時 ， 兩峰的交疊更為嚴重 。 柱溫 ↑，被測組分的揮發(fā)度 ↑， 即被測組分在氣相中的濃度 ↑，K↓， tR↓， 低沸點組份峰易產(chǎn)生重疊 。 柱溫 ?首先應(yīng)使柱溫控制在固定液的最高使用溫度 （ 超過該溫度固定液汽化易流失 ） 和最低使用溫度 （ 低于此溫度固定液以固體形式存在 ） 范圍之內(nèi) 。分析工作中通常傾向于使用較低的配比。 ?液相載荷量低，擔體上形成的液膜薄，傳質(zhì)阻力小，柱效高，分析速度也快。 實際流速通常稍大于最佳流 速 ， 以縮短分析時間 。 ? 在載氣選擇時 ， 還應(yīng)綜合考慮載氣的安全性 、 經(jīng)濟性及來源是否廣泛等因素 。 ? 熱導檢測器需要使用熱導系數(shù)較大的氫氣有利于提高檢測靈敏度 。 ? 由 H=A+B/U+CU得：載氣流速小 ， 分子擴散項起主要作用 ，載氣摩爾質(zhì)量大 （ 如 N2， Ar） ， 可抑制試樣的縱向擴散 ， 提高柱效 ?？勺龀啥嗉? 氣相色譜分析條件的選擇 原則： 在保證難分離物質(zhì) 對有適當分離度的前提 下 ， 使分析的時間盡可能 短 。 第一和第二個問題的解決用分子分離器：微孔玻璃式、半透膜式和噴射式三種。 ? 高靈敏度檢測器。 ?較多應(yīng)用于農(nóng)副產(chǎn)品、食品及環(huán)境中農(nóng)藥殘留量的測定。 三 .電子俘獲檢測器 ECD ?濃度敏感型檢測器。 比熱導檢測器的靈敏度 高出近 3個數(shù)量級 ， 檢測下限達 1012g 氫焰檢測器的特點 (1) 典型的質(zhì)量型檢測器 ， (2) 選擇性的對有機化合物具有高靈敏度 ， 無機 氣體 、 水 、 四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì) 靈敏度低或不響應(yīng) 。 影響氫焰檢測器靈敏度的因素 ① 各種氣體流速和配比的選擇： N2流速的選擇主要考慮分離效能 ， N2 ? H2 = 1 ? 1～ 1 ? 氫氣 ? 空氣 =1 ? 10。 CH 散進來的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應(yīng)： 使用時需要調(diào)整三者的比例關(guān)系，檢測器靈敏度達到最佳。s 熱導檢測器的特點 ? 通用型 ? 濃度敏感型 ? 非破壞型 二 . 火焰離子化檢測器 FID 氫焰檢測器的結(jié)構(gòu)： (1) 在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓（ 100— 300V） 構(gòu)成
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