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儀器分析氣相色譜法(參考版)

2024-10-22 10:07本頁面
  

【正文】 。 ? 柱容量小 固定液含量只有幾十毫克,比填充柱要少幾十倍至幾百倍,因此進樣量必須及其微少。因此其柱滲透率大,可使用較長的柱子,很高的載氣流速,能達到快速分離的目的。 2021/11/11 39 例: 分離苯與環(huán)己烷的混合物 沸點 極性 苯 ?C, 環(huán)己烷 ?C 苯 ( 弱極性 ) 二者相差 ?C 環(huán)己烷 ( 非極性 ) 固定液: 非極性 很難分開 DNP tR苯 = PEG400 tR苯 = 2021/11/11 40 二 、載體(擔體) 1. 對載體的一般要求 ? 比表面積大 孔穴結構好 ? 表面無(或很弱)吸附 ? 不與被分離物質或固定液起化學反應 ? 熱穩(wěn)定性好,粒度均勻,有一定的機械強度等 2021/11/11 41 2. 載體的分類 非硅藻土型 硅藻土型 紅色載體 — 與非極性固定液配伍 白色載體 — 與極性固定液配伍 2021/11/11 42 3.載體的鈍化 鈍化是除去或減弱載體表面的吸附性能。 2021/11/11 37 (三)固定液的選擇 1. 相似性原則 按極性相似原則選擇 樣品 固定液 非 ( 弱 ) 極性 非極性 中等極性 中等極性 極性 ( 強 ) 極性 極性 極性強后出柱 低沸點先出柱 低沸點先出柱 出柱順序 2021/11/11 38 按化學官能團相似選擇 ? 固定液與組分的化學官能團相似時,相互作用力最強,選擇性最高。 n= tR W1/2 ( )2 = ( )2 =?103 H= L n 2021 = ?103 = 2021/11/11 26 四、 Van Deemter 方程 ? H=A+B/u+Cu ? 在低速時 , u? H? 柱效 ? ? 在高速時, u? H ? 柱效 ? 2021/11/11 27 影響塔板高度的因素 ? 渦流擴散項 A A=2?dp ? 縱向擴散系數(shù) B B=2?Dg ? 傳質阻抗項 Cu 2021/11/11 28 1. 渦流擴散 ? A = 2?dp ? — 填充不規(guī)則因子 dp — 填料(固定相)顆粒的直徑 2021/11/11 29 2. 縱向擴散 B=2?Dg ?? 與填充物有關 ?=1 無阻礙 毛細管柱 ?1 (~) 填充柱 Dg? 擴散系數(shù) 組分分子
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