第二十一章氣相色譜法gaschromatography-資料下載頁
2025-08-01 12:58本頁面
【正文】 表的某組分的量。Si為單位物質(zhì)的面積響應(yīng)值，簡(jiǎn)稱響應(yīng)值。 ? 、 Si 稱為絕對(duì)定量校正因子 。 ?絕對(duì)定量校正因子是由儀器的靈敏度及色譜條件而決定的，缺乏通用性。在實(shí)際工作中，一般以相對(duì)定量校正因子代替絕對(duì)定量校正因子。 39。if39。if第七節(jié) 定量分析方法 （二）相對(duì)定量校正因子 相對(duì)定量校正因子指某物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)絕對(duì)定 量校正因子之比。 1．重量校正因子 Fw 稱為相對(duì)重量校正因子； Ai、 A s、 Wi 和 W s 和分別代表被測(cè)物質(zhì) i和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) s的峰面積和重量。 siisssiiWWW WAWAAWAWfffsi ????//39。39。第七節(jié) 定量分析方法 2．校正因子的測(cè)定與計(jì)算 準(zhǔn)備好待測(cè)校正因子的物質(zhì) i 的純品。再選取 一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) s，準(zhǔn)確稱量這兩種物質(zhì)，并配成一溶 液。取一定體積的溶液，進(jìn)樣，得到兩個(gè)色譜峰面 積 Ai與 As，則待測(cè)物質(zhì)的重量校正因子 fi可按上式 求得 siWWW fff ?第七節(jié) 定量分析方法 ?三、定量分析方法 （一）歸一化法 如果樣品中所有組分都能流出色譜柱，且在檢 測(cè)器上均可得到相應(yīng)的色譜峰，同時(shí)已知各組分的 校正因子時(shí)，可按下式求出各組分的含量： %1 0 0fA......%1 0 0%nn11????????iiiiii fAfAfAmmC第七節(jié) 定量分析方法 歸一化法的優(yōu)點(diǎn)： 簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，當(dāng)操作條件略有變動(dòng)，或進(jìn)樣量 控制得不十分準(zhǔn)確時(shí)，對(duì)分析結(jié)果影響很小。 缺點(diǎn)： 要求所有組分均要產(chǎn)生色譜峰，一般還需要知 道各組分的校正因子。 第七節(jié) 定量分析方法 ?二、內(nèi)標(biāo)法 當(dāng)樣品的所有組分不能都流出色譜柱，或檢測(cè) 器不能對(duì)每個(gè)組分都產(chǎn)生信號(hào)或只需測(cè)定樣品中某 幾個(gè)組分含量時(shí)，可采用內(nèi)標(biāo)法。 將一定量的內(nèi)標(biāo)物加入到樣品中，再經(jīng)色譜分 離，根據(jù)樣品重量（ m）和內(nèi)標(biāo)物重量（ ms）以及 待測(cè)組分峰面積 Ai 和內(nèi)標(biāo)物的峰面積 As，就可求出 待測(cè)組分（ mi ）的含量。 第七節(jié) 定量分析方法 ?所選內(nèi)標(biāo)應(yīng)滿足如下要求： ?內(nèi)標(biāo)物應(yīng)為樣品中所不含有的組分； ?內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間應(yīng)與待測(cè)組分的保留時(shí)間相近，但彼此能完全分開，否則無法準(zhǔn)確測(cè)定各自的面積； ?內(nèi)標(biāo)物應(yīng)為純物質(zhì)。 ssiisifAfAmm ?mfAmfAmmCsssiiii ??? %1 00%第七節(jié) 定量分析方法 常見的內(nèi)標(biāo)測(cè)定方法如下： 1．標(biāo)準(zhǔn)曲線法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法是在待側(cè)組分各種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液 中，同體積加入相同量的內(nèi)標(biāo)物，進(jìn)樣，分別測(cè)量 標(biāo)準(zhǔn)物與內(nèi)標(biāo)物峰面積（或峰高），以其峰面積比 對(duì) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。或求出回歸方程。 si AA / siC)(第七節(jié) 定量分析方法 2．內(nèi)標(biāo)對(duì)比法 這是在不知道校正因子時(shí)，內(nèi)標(biāo)法的一種應(yīng)用。 先稱取一定量的內(nèi)標(biāo)物，加入到標(biāo)準(zhǔn)品溶液 中，組成標(biāo)準(zhǔn)品溶液。然后將相同量的內(nèi)標(biāo)物，加 入到同體積樣品溶液中，組成樣品溶液。將兩種溶 液分別進(jìn)樣，由下式計(jì)算出樣品溶液中待測(cè)組分的 含量。 標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品）（）（）（ %%)(iisisiCCAAAA ?標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品樣品 ）（）（）（）（ %%isisii CAAAAC ??第七節(jié) 定量分析方法 ?三、外標(biāo)法 以試樣的標(biāo)準(zhǔn)品作對(duì)照物質(zhì)，與對(duì)照物質(zhì)對(duì)比 求算試樣含量的方法稱為外標(biāo)法。 1．標(biāo)準(zhǔn)曲線法 準(zhǔn)確量取等體積一系列濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液分 別進(jìn)樣，以峰面積 A對(duì) C作標(biāo)準(zhǔn)曲線，或求出回歸直 線方程。 第七節(jié) 定量分析方法 2．外標(biāo)一點(diǎn)法 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)曲線過原點(diǎn)，即曲線的截距為零時(shí)，可 采用外標(biāo)一點(diǎn)法（直接比較法）定量。 sisiii mAAm )()(?第七節(jié) 定量分析方法 3. 外標(biāo)兩點(diǎn)法 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)曲線不過原點(diǎn)，即截距不等于零時(shí)，說 明存在系統(tǒng)誤差，須采用外標(biāo)二點(diǎn)法。 在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，樣品溶液的濃度或含 量可用下式計(jì)算 : aAbC ii ?? 樣樣 ）（)( aAbm ii ?? 樣樣 ）（)(第七節(jié) 定量分析方法 ?四、內(nèi)加法 又稱疊加法?？煞譃閮煞N方法： 1．把待側(cè)組分 i的標(biāo)準(zhǔn)品加至待測(cè)樣品溶液中，測(cè)定增加標(biāo)準(zhǔn)品后的溶液比樣品溶液中 i組分的峰面積增量，計(jì)算組分 i的含量。 m i = iiiiiiii AAAf Afmm ????? iii mAA ??第七節(jié) 定量分析方法 2．多組分樣品的定量分析時(shí)，可選擇一個(gè)適宜的組分為參比峰（ r），用 Ai/ Ar代替 Ai，則計(jì)算方法同內(nèi)標(biāo)法： iriririi mAAAAAAm ??? )()()(39。39
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