第二十一章氣相色譜法gaschromatography-免費閱讀
【正文】 可分為兩種方法： 1．把待側(cè)組分 i的標(biāo)準(zhǔn)品加至待測樣品溶液中，測定增加標(biāo)準(zhǔn)品后的溶液比樣品溶液中 i組分的峰面積增量，計算組分 i的含量。 先稱取一定量的內(nèi)標(biāo)物，加入到標(biāo)準(zhǔn)品溶液 中，組成標(biāo)準(zhǔn)品溶液。取一定體積的溶液，進樣，得到兩個色譜峰面 積 Ai與 As，則待測物質(zhì)的重量校正因子 fi可按上式 求得 siWWW fff ?第七節(jié) 定量分析方法 ?三、定量分析方法 （一）歸一化法 如果樣品中所有組分都能流出色譜柱，且在檢 測器上均可得到相應(yīng)的色譜峰，同時已知各組分的 校正因子時，可按下式求出各組分的含量： %1 0 0fA......%1 0 0%nn11????????iiiiii fAfAfAmmC第七節(jié) 定量分析方法 歸一化法的優(yōu)點： 簡便、準(zhǔn)確，當(dāng)操作條件略有變動，或進樣量 控制得不十分準(zhǔn)確時，對分析結(jié)果影響很小。 39。 第七節(jié) 定量分析方法 ?二、定量校正因子 （一）定量校正因子 色譜定量分析的基礎(chǔ)是以被分析組分的重量、 質(zhì)量或其在載氣中的濃度與檢測器的響應(yīng)信號成正 比。)(39。 第六節(jié) 定性分析方法 一、已知物對照法 依據(jù)同一種物質(zhì)在同一根色譜柱上，相同的色 譜操作條件下，具有相同的保留值來定性。 對于填充柱，氣體樣品一般為 ~1mL， 液體樣品一般為 ~1μL。 一、色譜柱的選擇 固定液的配比與樣品性質(zhì)有關(guān)，高沸點化合物 樣品，最好采用低配比。檢測器性能的優(yōu)劣只用靈敏度來 說明是不夠的，因為它不能反映出檢測器噪音水平 的高低。 SC常用于固體或液態(tài)樣品，單位為 mV產(chǎn)生的信號經(jīng)放大后送到記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。 ?當(dāng)含有電負性元素的組分 AB進入檢測器后，就會捕獲電子生成穩(wěn)定的負離子：生成的負離子又與載氣正離子復(fù)合成中性化合物，并被載氣帶出檢測器： ?由于被測組分捕獲電子，結(jié)果導(dǎo)致基流下降，產(chǎn)生負信號而形成倒峰。當(dāng)電流產(chǎn)生微小的變化時，則在高電阻上產(chǎn)生很大的電壓變化，再經(jīng)放大器放大后由記錄器（電子電位差計）記錄電壓隨時間的變化，而得到色譜流出曲線（ mvt曲線）。 ?在用熱導(dǎo)檢測器時，選 氫氣為載氣 ，與其他載氣 相比，檢測靈敏度最高，而且不出倒峰，并可用空 氣測定死時間，但必須注意安全。 根據(jù)惠斯登電橋原理，當(dāng) R1/R2=R3/R4時， A、 B兩 點間的電位差 VAB=0，此 時檢流計 G中無電流通過 檢流計指針停在零點。 ?濃度型檢測器 輸出信號的大小取決于載氣中組分的濃度。 第三節(jié) 色譜柱 ?（ 1）硅藻土型載體 ①紅色載體 適于作非極性固定液的載體，分析非極 性化合物如烴類等。 第三節(jié) 色譜柱 （ 4）對于能形成氫鍵的組分，如醇、酚、胺和 水等的分離一般可選用極性或氫鍵型固定液。 P在 0~20為非極性固定液，在 21~40為弱極性固定液， 41~60為中等極性固定液， 61~100為強極性固定 液。 第三節(jié) 色譜柱 ?（三）固定液 1．對固定液的要求： （ 1）蒸氣壓低，熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好。 ?按色譜柱的柱內(nèi)徑和固定相填充方式可分為填充柱（內(nèi)徑約 3~6mm ）和毛細管柱（內(nèi)徑 ~ ）等。無催化作用。 第一節(jié) 概 述 ?應(yīng)用： 氣相色譜法主要用于分析色譜柱溫度下 有一定蒸氣壓，且熱穩(wěn)定性好的樣品?？芍? 接分析氣體和易揮發(fā)的有機物。 第二節(jié) 氣相色譜儀 ?（三）分離系統(tǒng) 由色譜柱和柱溫箱組成，是氣相色譜儀 的關(guān)鍵部分。 第三節(jié) 色譜柱 ?一、固定相 ?固體固定相 可分為吸附劑、聚合物固定相、化學(xué)鍵合固 定相。操 作溫度高于固定液最低使用溫度時呈液體，低于固 定液最高使用溫度時不流失、不分解。 211qqqq x??第三節(jié) 色譜柱 （ 2）按化學(xué)類型分類 為了增大組分的分配系數(shù)，依據(jù)“相似相溶”的原 則，選擇性質(zhì)與組分有某些相似的固定液，常將具 有相同官能團的固定液排列在一起，即化學(xué)分類法。 （ 5）當(dāng)選擇的固定液分子所具有的化學(xué)官能團 與組分分子的官能團相同時，則相互作用力最強， 選擇性高。 ②白色載體 適宜作極性固定液載體，分析極性化合 物。此類檢測器如熱導(dǎo)檢測器（ TCD）、電子捕獲檢測器（ ECD）等。 ?當(dāng)樣品由進樣器注入并經(jīng)色譜柱分離后，某組分被載氣帶入測量臂時，若組分與載氣的熱導(dǎo)率不等，則測量臂的熱動平衡被破壞，鎢絲的溫度將改變。氦氣較理想，但 價格較貴。 第四節(jié) 檢測器 （二）特點 ?優(yōu)點：氫焰檢測器具有靈敏度高、響應(yīng)快、線性范圍寬等優(yōu)點，是目前最常用的檢測器之一。被測組分濃度越大，響應(yīng)信號強度越大。 ?在中藥農(nóng)藥殘留量測定研究中用于含氮、含有機磷農(nóng)藥殘留量的測定。mL/mg。 檢測限是以檢測器恰能產(chǎn)生 3倍噪音信號（峰 高、毫伏）時，單位時間引入檢測器的組分量或單 位體積載氣中所含的組分量來表示的，并
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