儀器分析氣相色譜法(2)-資料下載頁
2024-10-19 10:07本頁面
【正文】 ? 固定液 類型 — 粘度小 數(shù)量少 3~5% ? 柱溫 統(tǒng)籌考慮 ， 一般選低溫柱 。 2021/11/11 35 二、實驗條件的選擇 ? 分離方程式 a b c R= ?n 4 ?1 ? k2 k2+1 a 柱效項 b 選擇性項 c 柱容量項 2021/11/11 36 提高 ? k ?=K2/K1= k2/k1 ? ?＝ 1時， R＝ 0，無法實現(xiàn)分離 ? ?越大， R越大， ?=1時，無論柱效有多高，兩組分均無法分離！ ?和 k決定于試樣中各組分本身的性質，以及流動相和固定相等因素有關 2021/11/11 37 ? k2 較小時 k2 ? R? ? k2 較大時 R= ?n 4 ?1 ? k2 k2+1 1 k2 k2+1 k與固定相用量、流動相流速和柱溫有關 在前兩者確定的情況下，主要受柱溫的影響。 2021/11/11 38 提高柱效 n n 增加一倍， R由 1增大至 n影響峰的寬度 n主要受色譜柱的性能、載氣流速和種類等的影響 2021/11/11 39 1. 載氣的流速和種類 流速 — 最佳流速附近 一般稍大于最佳流速 種類 — 從兩個方面考慮： 低流速時 u小 B/u為主 N2 高流速時 u大 Cu為主 H2 2021/11/11 40 2. 柱溫 ? 不能超過固定液最高使用溫度 ? 盡可能好的分離度前提下較低柱溫 ? 寬沸程樣品采用程序升溫法 在一個分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變色譜柱溫度，稱為程序升溫。 2021/11/11 41 3. 柱長和內(nèi)徑的選擇 R1 R2 = L1 L2 2 2021/11/11 42 4 . 其它條件的選擇 氣化室溫度 等于或稍高于樣品沸點 檢測室溫度 高于柱溫 30~50?C 進樣量需控制 在檢測靈敏度足夠的前提下 ， 盡量減少進樣量 毛細管柱需分流進樣 2021/11/11 43 三、樣品的預處理 ? 分解法 ? 衍生化法
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