第三節(jié)氣相色譜法-資料下載頁
2024-10-17 12:41本頁面
【導(dǎo)讀】氣相色譜儀主要包括四部分：。載氣由壓縮氣體鋼瓶供給，經(jīng)減壓閥、穩(wěn)壓。閥控制壓強和流速，由壓強計指示氣體壓強，然后。進入檢測器熱導(dǎo)池的參考臂，繼而進入色譜柱。后通過熱導(dǎo)池、流量計而放入大氣。氣相色譜對載氣的基本要求：。通過活性炭或分子篩凈化器，除去載氣中的。水分、氧等有害雜質(zhì)。采用穩(wěn)壓閥或雙氣路方式：。包括進樣裝置和汽化室。液體樣品引入后需要瞬間汽化。熱容量大；對樣品無催化作用。尼龍6/66共聚物在6500C的裂解色譜圖。色譜柱填充柱（2-6mm直徑，1-6m長。毛細管柱（,幾十米長。固體吸附劑包括活性碳、硅膠、Al2O3、分子篩等；用于H2、O2、N2、CO、CO2、C1-. 分出峰的順序由蒸汽壓決定，沸點高保留時間。相，沸點與分子間力同時起作用。采用非極性固定液，因組分出峰的順序由蒸汽。但是苯容易極化tR(苯）/tR（環(huán)己烷）。指樣品量變化引起信號變化的程度，二倍噪音所相當(dāng)?shù)奈?
【正文】 影響，定量分析時必須與實際樣品在相同條件下測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校正因子。 因此常用相對校正因子： 相對校正因子 f? 指某物質(zhì) i與一選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) S的絕對校正因子之比。 即 相對校正因子只與檢測器類型有關(guān) ， 而與色譜條件無關(guān) 。 常用于作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) S的有苯 （ 熱導(dǎo)檢測器 ）和庚烷 （ 氫火焰離子化檢測器 ） 等 。 ssiisii AWAWfff//39。 ??（ 2）定量分析的方法 A、歸一化法 ?????niiinii fAW11??? niiixxifAfAW1%若流出色譜柱組分的總量為： 則 X組分所占的百分含量為 歸一化法是將所有組分的峰面積 Ai分別乘以它們的相對校正因子后求和，即所謂“歸一” 采用歸一化法進行定量分析的前提條件是樣品中所有成分都要能從色譜柱上洗脫下來，并能被檢測器檢測。 B、 外標(biāo)法 將某組分的峰面積與該組分標(biāo)準(zhǔn)峰面積直接比較定量 。 或采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量： A tR Ax tRx C、 內(nèi)標(biāo)法 比較標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)和被測組分的峰面積 ， 從而確定被測組分的濃度 。 ssiisiAfAfWW ?sssiii WAfAfW ?由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測組分處在同一基體中 ， 因此可以消除基體帶來的干擾 。 而且當(dāng)儀器參數(shù)和洗脫條件發(fā)生非人為的變化時 ， 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品組分都會受到同樣影響 ，這樣消除了系統(tǒng)誤差 。 內(nèi)標(biāo)物應(yīng)滿足的要求： l在所給定的色譜條件下具有一定的化學(xué)穩(wěn)定性； l在接近所測定物質(zhì)的保留時間內(nèi)洗脫下來； l與兩個相鄰峰達到基線分離； l物質(zhì)特有的校正因子應(yīng)為已知的或者可測定； l與待測組分有相近的濃度和類似的保留行為； l具有較高的純度 。 環(huán)境 水樣中芳香烴 ， 殺蟲劑 ， 除草劑 ， 水中銻形態(tài) 石油 原油成分 、 汽油中各種烷烴和芳香烴 化工 噴氣發(fā)動機燃料中烴類 ， 石蠟中高分子烴 食品 、 水果 、蔬菜 植物精煉油中各種烯烴 、 醇和酯 ， 亞硝胺 ， 香料中香味成分 ，人造黃油中的不飽和十八酸 ， 牛奶中飽和和不飽和脂肪酸 生物 植物中萜類 ， 微生物中胺類 、 脂肪酸類 、 脂肪酸酯類 醫(yī)藥 血液中汞形態(tài) 、 中藥中揮發(fā)油 應(yīng)用領(lǐng)域 分析對象舉例 法醫(yī)學(xué) 血液中酒精 ， 尿中可卡因 、 安非他命 ， 奎寧及其代謝物 ， 火藥成分 ， 縱火樣品中的汽油 氣相色譜的應(yīng)用舉例
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