第三節(jié)氣相色譜法-資料下載頁(yè)
2024-10-17 12:41本頁(yè)面
【導(dǎo)讀】氣相色譜儀主要包括四部分：。載氣由壓縮氣體鋼瓶供給，經(jīng)減壓閥、穩(wěn)壓。閥控制壓強(qiáng)和流速，由壓強(qiáng)計(jì)指示氣體壓強(qiáng)，然后。進(jìn)入檢測(cè)器熱導(dǎo)池的參考臂，繼而進(jìn)入色譜柱。后通過(guò)熱導(dǎo)池、流量計(jì)而放入大氣。氣相色譜對(duì)載氣的基本要求：。通過(guò)活性炭或分子篩凈化器，除去載氣中的。水分、氧等有害雜質(zhì)。采用穩(wěn)壓閥或雙氣路方式：。包括進(jìn)樣裝置和汽化室。液體樣品引入后需要瞬間汽化。熱容量大；對(duì)樣品無(wú)催化作用。尼龍6/66共聚物在6500C的裂解色譜圖。色譜柱填充柱（2-6mm直徑，1-6m長(zhǎng)。毛細(xì)管柱（,幾十米長(zhǎng)。固體吸附劑包括活性碳、硅膠、Al2O3、分子篩等；用于H2、O2、N2、CO、CO2、C1-. 分出峰的順序由蒸汽壓決定，沸點(diǎn)高保留時(shí)間。相，沸點(diǎn)與分子間力同時(shí)起作用。采用非極性固定液，因組分出峰的順序由蒸汽。但是苯容易極化tR(苯）/tR（環(huán)己烷）。指樣品量變化引起信號(hào)變化的程度，二倍噪音所相當(dāng)?shù)奈?
【正文】 影響，定量分析時(shí)必須與實(shí)際樣品在相同條件下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校正因子。 因此常用相對(duì)校正因子： 相對(duì)校正因子 f? 指某物質(zhì) i與一選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) S的絕對(duì)校正因子之比。 即 相對(duì)校正因子只與檢測(cè)器類(lèi)型有關(guān) ， 而與色譜條件無(wú)關(guān) 。 常用于作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) S的有苯 （ 熱導(dǎo)檢測(cè)器 ）和庚烷 （ 氫火焰離子化檢測(cè)器 ） 等 。 ssiisii AWAWfff//39。 ??（ 2）定量分析的方法 A、歸一化法 ?????niiinii fAW11??? niiixxifAfAW1%若流出色譜柱組分的總量為： 則 X組分所占的百分含量為 歸一化法是將所有組分的峰面積 Ai分別乘以它們的相對(duì)校正因子后求和，即所謂“歸一” 采用歸一化法進(jìn)行定量分析的前提條件是樣品中所有成分都要能從色譜柱上洗脫下來(lái)，并能被檢測(cè)器檢測(cè)。 B、 外標(biāo)法 將某組分的峰面積與該組分標(biāo)準(zhǔn)峰面積直接比較定量 。 或采用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法定量： A tR Ax tRx C、 內(nèi)標(biāo)法 比較標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)和被測(cè)組分的峰面積 ， 從而確定被測(cè)組分的濃度 。 ssiisiAfAfWW ?sssiii WAfAfW ?由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測(cè)組分處在同一基體中 ， 因此可以消除基體帶來(lái)的干擾 。 而且當(dāng)儀器參數(shù)和洗脫條件發(fā)生非人為的變化時(shí) ， 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品組分都會(huì)受到同樣影響 ，這樣消除了系統(tǒng)誤差 。 內(nèi)標(biāo)物應(yīng)滿(mǎn)足的要求： l在所給定的色譜條件下具有一定的化學(xué)穩(wěn)定性； l在接近所測(cè)定物質(zhì)的保留時(shí)間內(nèi)洗脫下來(lái)； l與兩個(gè)相鄰峰達(dá)到基線(xiàn)分離； l物質(zhì)特有的校正因子應(yīng)為已知的或者可測(cè)定； l與待測(cè)組分有相近的濃度和類(lèi)似的保留行為； l具有較高的純度 。 環(huán)境 水樣中芳香烴 ， 殺蟲(chóng)劑 ， 除草劑 ， 水中銻形態(tài) 石油 原油成分 、 汽油中各種烷烴和芳香烴 化工 噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)燃料中烴類(lèi) ， 石蠟中高分子烴 食品 、 水果 、蔬菜 植物精煉油中各種烯烴 、 醇和酯 ， 亞硝胺 ， 香料中香味成分 ，人造黃油中的不飽和十八酸 ， 牛奶中飽和和不飽和脂肪酸 生物 植物中萜類(lèi) ， 微生物中胺類(lèi) 、 脂肪酸類(lèi) 、 脂肪酸酯類(lèi) 醫(yī)藥 血液中汞形態(tài) 、 中藥中揮發(fā)油 應(yīng)用領(lǐng)域 分析對(duì)象舉例 法醫(yī)學(xué) 血液中酒精 ， 尿中可卡因 、 安非他命 ， 奎寧及其代謝物 ， 火藥成分 ， 縱火樣品中的汽油 氣相色譜的應(yīng)用舉例
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