第三節(jié)氣相色譜法-閱讀頁
2024-11-06 12:41本頁面
【正文】 ， 每種物質(zhì)都有一定的保留時間 ， 如果在相同色譜條件下 ， 未知物的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相同 ， 則可初步認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì) 。 0500010000150002020025000300000 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13retention time / minutesintensity 75As / counts34256100015002020250030000 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13retention time / minutesintensity 75As /counts45670500010000150002020025000300000 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13retention time / minutesintensity 75As / counts425（ 2）保留指數(shù)（ I）定性法 以正購?fù)闊N為參考標(biāo)準(zhǔn)，某一未知組分的保留行為用兩個緊靠近它的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（正構(gòu)烷烴）來標(biāo)定： I = 100 N N為碳原子數(shù) 例如： 正己烷 I = 600 正辛烷 I = 800 其它化合物 Ix = 100 x x為組分相當(dāng)于正構(gòu)烷烴 C原子的數(shù) 例如：苯在某柱子上的 Ix = 733 表示苯在該柱上的保留值相當(dāng)于含 子的正構(gòu)烷烴的保留值。)(39。)(39。 由于保留值（保留時間、保留指數(shù)等）定性受溫度影響，因此應(yīng)嚴(yán)格控制溫度； 當(dāng)兩個化合物的保留值相同或相近時，容易出現(xiàn)錯判。 iii AfW ?fi 稱為定量校正因子 。 絕對校正因子為 iii AWf ? 絕對校正因子受實驗條件的影響，定量分析時必須與實際樣品在相同條件下測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校正因子。 即 相對校正因子只與檢測器類型有關(guān) ， 而與色譜條件無關(guān) 。 ssiisii AWAWfff//39。 B、 外標(biāo)法 將某組分的峰面積與該組分標(biāo)準(zhǔn)峰面積直接比較定量 。 ssiisiAfAfWW ?sssiii WAfAfW ?由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測組分處在同一基體中 ， 因此可以消除基體帶來的干擾 。 內(nèi)標(biāo)物應(yīng)滿足的要求： l在所給定的色譜條件下具有一定的化學(xué)穩(wěn)定性； l在接近所測定物質(zhì)的保留時間內(nèi)洗脫下來； l與兩個相鄰峰達(dá)到基線分離； l物質(zhì)特有的校正因子應(yīng)為已知的或者可測定； l與待測組分有相近的濃度和類似的保留行為； l具有較高的純度
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