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第三節(jié)氣相色譜法(存儲(chǔ)版)

  

【正文】 測(cè)器的性能指標(biāo) ( 1)靈敏度( Sensitivity) 指樣品量變化引起信號(hào)變化的程度,程度越大靈敏度越高。)(,39。 因此常用相對(duì)校正因子: 相對(duì)校正因子 f? 指某物質(zhì) i與一選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) S的絕對(duì)校正因子之比。 而且當(dāng)儀器參數(shù)和洗脫條件發(fā)生非人為的變化時(shí) , 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品組分都會(huì)受到同樣影響 ,這樣消除了系統(tǒng)誤差 。 或采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量: A tR Ax tRx C、 內(nèi)標(biāo)法 比較標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)和被測(cè)組分的峰面積 , 從而確定被測(cè)組分的濃度 。 ( 1) 校正因子 fi 分為絕對(duì)和相對(duì)校正因子兩種 。 所以保留指數(shù)可計(jì)算如下: ]lglg[1 0 0,NnNNxrrNI???N, N+n ——分別為兩個(gè)正構(gòu)烷烴的碳原子數(shù) , n最好等于 1 39。 載氣 +樣品組分 H2 空氣 極化極 收集極 放大記錄 離子流方向 氫火焰離子化檢測(cè)器的特點(diǎn): ( 1)靈敏度高,線性范圍寬 ( 2)適于有機(jī)物的檢測(cè) ( 3)不能檢測(cè)惰性氣體、空氣、水、 CO、 CO NO、 SO2等氣體 電子俘獲檢測(cè)器 載氣在 ?射線源的照射下發(fā)生電離: N2 N2 + e 形成穩(wěn)定的基流。 氣相色譜對(duì)載氣的基本要求: ( 1)純凈 通過活性炭或分子篩凈化器,除去載氣中的水分、氧等有害雜質(zhì)。液體樣品引入后需要瞬間汽化。 QRS??? R Q ?Q ?R 單位濃度(或質(zhì)量)的物質(zhì)通過檢測(cè)器時(shí)所產(chǎn)生信號(hào)的大小。)(39。 即 相對(duì)校正因子只與檢測(cè)器類型有關(guān) , 而與色譜條件無(wú)關(guān) 。 內(nèi)標(biāo)物應(yīng)滿足的要求: l在所給定的色譜條件下具有一定的化學(xué)穩(wěn)定性; l在接近所測(cè)定物質(zhì)的保留時(shí)間內(nèi)洗脫下來(lái); l與兩個(gè)相鄰峰達(dá)到基線分離; l物質(zhì)特有的校正因子應(yīng)為已知的或者可測(cè)定; l與待測(cè)組分有相近的濃度和類似的保留行為; l具有較高的純度 。 B、 外標(biāo)法 將某組分的峰面積與該組分標(biāo)準(zhǔn)峰面積直接比較定量 。 iii AfW ?fi 稱為定量校正因子 。 0500010000150002020025000300000 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13retention time / minutesintensity 75As / counts34256100015002020250030000 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13retention time
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