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正文內(nèi)容

第三節(jié)氣相色譜法(留存版)

  

【正文】 retention time / minutesintensity 75As /counts45670500010000150002020025000300000 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13retention time / minutesintensity 75As / counts425( 2)保留指數(shù)( I)定性法 以正購(gòu)?fù)闊N為參考標(biāo)準(zhǔn),某一未知組分的保留行為用兩個(gè)緊靠近它的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(正構(gòu)烷烴)來(lái)標(biāo)定: I = 100 N N為碳原子數(shù) 例如: 正己烷 I = 600 正辛烷 I = 800 其它化合物 Ix = 100 x x為組分相當(dāng)于正構(gòu)烷烴 C原子的數(shù) 例如:苯在某柱子上的 Ix = 733 表示苯在該柱上的保留值相當(dāng)于含 子的正構(gòu)烷烴的保留值。 B、 外標(biāo)法 將某組分的峰面積與該組分標(biāo)準(zhǔn)峰面積直接比較定量 。 即 相對(duì)校正因子只與檢測(cè)器類(lèi)型有關(guān) , 而與色譜條件無(wú)關(guān) 。 QRS??? R Q ?Q ?R 單位濃度(或質(zhì)量)的物質(zhì)通過(guò)檢測(cè)器時(shí)所產(chǎn)生信號(hào)的大小。 氣相色譜對(duì)載氣的基本要求: ( 1)純凈 通過(guò)活性炭或分子篩凈化器,除去載氣中的水分、氧等有害雜質(zhì)。 所以保留指數(shù)可計(jì)算如下: ]lglg[1 0 0,NnNNxrrNI???N, N+n ——分別為兩個(gè)正構(gòu)烷烴的碳原子數(shù) , n最好等于 1 39。 或采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量: A tR Ax tRx C、 內(nèi)標(biāo)法 比較標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)和被測(cè)組分的峰面積 , 從而確定被測(cè)組分的濃度 。 因此常用相對(duì)校正因子: 相對(duì)校正因子 f? 指某物質(zhì) i與一選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) S的絕對(duì)校正因子之比。 放射源 ( ) 不銹鋼棒 ( +) 放大與 檢測(cè)系統(tǒng) 電子俘獲檢測(cè)器的特點(diǎn): ( 1)對(duì)鹵素、硫、磷、氮、氧有很強(qiáng) 的響應(yīng); ( 2)靈敏度高,可用于痕量農(nóng)藥殘留 物的分析; ( 3)線性范圍較窄 火焰光度檢測(cè)器 ( Flame Photometric Detector, FPD) 是一種對(duì)硫磷選擇性的檢測(cè)器,這兩種元素燃燒中被激發(fā),從而、發(fā)射特征的光信號(hào): 2RS SO2 SO2 + H2 S2* S2 + hv S——394 nm P——526 nm 燃燒 載氣 +組分 H2 PMT 濾光片 180029000C Reaction of anic pounds on nanopartic
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