第三節(jié)氣相色譜法(已修改)
2024-11-02 12:41 本頁面
【正文】 第三節(jié) 氣相色譜法 一、氣相色譜儀 載氣 凈化器 流量計 色譜柱 柱箱 汽化室 檢測器 記錄器 進(jìn)樣 放空 氣相色譜儀流程圖 氣相色譜儀主要包括四部分： 載氣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng) 分離系統(tǒng) 檢測系統(tǒng) 載氣系統(tǒng) 載氣由壓縮氣體鋼瓶供給，經(jīng)減壓閥、穩(wěn)壓閥控制壓強和流速，由壓強計指示氣體壓強，然后進(jìn)入檢測器熱導(dǎo)池的參考臂，繼而進(jìn)入色譜柱。最后通過熱導(dǎo)池、流量計而放入大氣。 氣相色譜對載氣的基本要求： （ 1）純凈 通過活性炭或分子篩凈化器，除去載氣中的水分、氧等有害雜質(zhì)。 （ 2）穩(wěn)定 采用穩(wěn)壓閥或雙氣路方式： 載氣 （ 3）常用的載氣： 氮氣 氫氣 氦氣 進(jìn)樣系統(tǒng) 包括進(jìn)樣裝置和汽化室。 進(jìn)樣通常用微量注射器和進(jìn)樣閥將樣品引入。液體樣品引入后需要瞬間汽化。汽化在汽化室進(jìn)行。 對汽化室的要求是：（ 1）體積小；（ 2）熱容量大；（ 3）對樣品無催化作用 載氣入口 接色譜柱 散熱片 加熱塊 汽化室示意圖 對高分子樣品，采用裂解裝置： 管式爐裂解器 熱絲裂解器 居里點裂解器 載氣入口 尼龍 6/66共聚物在 6500C的裂解色譜圖 分離系統(tǒng) 色譜柱 填充柱（ 26mm直徑， 16m長 毛細(xì)管柱（ , 幾十米長 固定相 固體固定相：固體吸附劑 液體固定相：由擔(dān)體和固定液組成 （ 1）固體固定相： 固體吸附劑包括活性碳、硅膠、 Al2O分子篩等；用于 H O N CO、 CO C1C4的分離； （ 2）液體固定相 擔(dān)體 固定液 固定液的選擇： 依據(jù)極性原則 （ A）非極性組分分離 ——非極性固定液 ，組分出峰的順序由蒸汽壓決定，沸點高保留時間長 （ B）中等極性組分分離 ——中等極性固定相，沸點與分子間力同時起作用 （ C）強極性組分分離 ——強極性固定相，分子間力起作用，按極性大小出峰 （ D）極性 +非極性組分分離 ——極性固定相 例如：苯和環(huán)己烷的色譜分離 苯 沸點 環(huán)己烷 沸點 采用非極性固定液 ，因組分出峰的順序由蒸汽壓決定，所以分不開； 但是苯容易極化 tR(苯） /tR（環(huán)己烷） （ 1）用弱極性的鄰苯二甲酸二辛酯 （ 2）用極性的聚乙二醇 400 （ 3）用 ?， ?’氧二丙氰 固定液極性測量： 以丁二烯、正丁烷為分析對象，以 ?、?’ 氧二丙氰和角沙烷為固定液制成色譜柱 RRttq lg?（丁二烯） （正丁烷）
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