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正文內(nèi)容

第三節(jié)氣相色譜法(完整版)

  

【正文】 測(cè)器獲得比較準(zhǔn)確的定性信息。 常用于作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) S的有苯 ( 熱導(dǎo)檢測(cè)器 )和庚烷 ( 氫火焰離子化檢測(cè)器 ) 等 。 環(huán)境 水樣中芳香烴 , 殺蟲劑 , 除草劑 , 水中銻形態(tài) 石油 原油成分 、 汽油中各種烷烴和芳香烴 化工 噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)燃料中烴類 , 石蠟中高分子烴 食品 、 水果 、蔬菜 植物精煉油中各種烯烴 、 醇和酯 , 亞硝胺 , 香料中香味成分 ,人造黃油中的不飽和十八酸 , 牛奶中飽和和不飽和脂肪酸 生物 植物中萜類 , 微生物中胺類 、 脂肪酸類 、 脂肪酸酯類 醫(yī)藥 血液中汞形態(tài) 、 中藥中揮發(fā)油 應(yīng)用領(lǐng)域 分析對(duì)象舉例 法醫(yī)學(xué) 血液中酒精 , 尿中可卡因 、 安非他命 , 奎寧及其代謝物 , 火藥成分 , 縱火樣品中的汽油 氣相色譜的應(yīng)用舉例 。 ??( 2)定量分析的方法 A、歸一化法 ?????niiinii fAW11??? niiixxifAfAW1%若流出色譜柱組分的總量為: 則 X組分所占的百分含量為 歸一化法是將所有組分的峰面積 Ai分別乘以它們的相對(duì)校正因子后求和,即所謂“歸一” 采用歸一化法進(jìn)行定量分析的前提條件是樣品中所有成分都要能從色譜柱上洗脫下來,并能被檢測(cè)器檢測(cè)。 定量分析 色譜定量分析的依據(jù)是被測(cè)物質(zhì)的量與它在色譜圖上的峰面積(或峰高)成正比。 為了提高定性分析的可靠性 , 還可進(jìn)一步改變色譜條件 ( 分離柱 、 流動(dòng)相 、 柱溫等 ) 或在樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) , 如果被測(cè)物的保留時(shí)間仍然與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一致 , 則可認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì) 。 恒溫 程序升溫 提高溫度 程序升溫 恒溫和程序升溫分析烴類化合物 檢測(cè)器 作用: 將色譜分離后的各組分的量 轉(zhuǎn)變成可測(cè)量的電信號(hào),然 后紀(jì)錄下來。第三節(jié) 氣相色譜法 一、氣相色譜儀 載氣 凈化器 流量計(jì) 色譜柱 柱箱 汽化室 檢測(cè)器 記錄器 進(jìn)樣 放空 氣相色譜儀流程圖 氣相色譜儀主要包括四部分: 載氣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng) 分離系統(tǒng) 檢測(cè)系統(tǒng) 載氣系統(tǒng) 載氣由壓縮氣體鋼瓶供給,經(jīng)減壓閥、穩(wěn)壓閥控制壓強(qiáng)和流速,由壓強(qiáng)計(jì)指示氣體壓強(qiáng),然后進(jìn)入檢測(cè)器熱導(dǎo)池的參考臂,繼而進(jìn)入色譜柱。 對(duì)汽化室的要求是:( 1)體積??;( 2)熱容量大;( 3)對(duì)樣品無催化作用 載氣入口 接色譜柱 散熱片 加熱塊 汽化室示意圖 對(duì)高分子樣品
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