第三節(jié)氣相色譜法(更新版)
【正文】 ，采用裂解裝置： 管式爐裂解器 熱絲裂解器 居里點(diǎn)裂解器 載氣入口 尼龍 6/66共聚物在 6500C的裂解色譜圖 分離系統(tǒng) 色譜柱 填充柱（ 26mm直徑， 16m長 毛細(xì)管柱（ , 幾十米長 固定相 固體固定相：固體吸附劑 液體固定相：由擔(dān)體和固定液組成 （ 1）固體固定相： 固體吸附劑包括活性碳、硅膠、 Al2O分子篩等；用于 H O N CO、 CO C1C4的分離； （ 2）液體固定相 擔(dān)體 固定液 固定液的選擇： 依據(jù)極性原則 （ A）非極性組分分離 ——非極性固定液 ，組分出峰的順序由蒸汽壓決定，沸點(diǎn)高保留時(shí)間長 （ B）中等極性組分分離 ——中等極性固定相，沸點(diǎn)與分子間力同時(shí)起作用 （ C）強(qiáng)極性組分分離 ——強(qiáng)極性固定相，分子間力起作用，按極性大小出峰 （ D）極性 +非極性組分分離 ——極性固定相 例如：苯和環(huán)己烷的色譜分離 苯 沸點(diǎn) 環(huán)己烷 沸點(diǎn) 采用非極性固定液 ，因組分出峰的順序由蒸汽壓決定，所以分不開； 但是苯容易極化 tR(苯） /tR（環(huán)己烷） （ 1）用弱極性的鄰苯二甲酸二辛酯 （ 2）用極性的聚乙二醇 400 （ 3）用 ?， ?’氧二丙氰 固定液極性測量： 以丁二烯、正丁烷為分析對象，以 ?、?’ 氧二丙氰和角沙烷為固定液制成色譜柱 RRttq lg?（丁二烯） （正丁烷） 求出 q (?、 ?” 氧二丙氰 )、 q （角沙烷）、 q（ x） 利用下式求出固定液的相對極性數(shù)據(jù)： jxX qqqqP???? , ,100100????當(dāng) qx = qj px = 0 當(dāng) qx = q?? px = 100 其它固定液的極性介于 0100之間 0——————————100 +1 +2 +3 +4 +5 非 ——————————極性 幾種常見固定液的相對極性 控溫系統(tǒng) 作用 K是熱力學(xué)常數(shù)，隨溫度變化，溫度越高， K值越小，因此保留時(shí)間越短，據(jù)此，可通過柱溫調(diào)節(jié)分離程度。 二、氣相色譜分析方法 定性分析 （ 1）保留時(shí)間定性法（已知物對照方法） 在一定的色譜系統(tǒng)和操作條件下 ， 每種物質(zhì)都有一定的保留時(shí)間 ， 如果在相同色譜條件下 ， 未知物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相同 ， 則可初步認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì) 。 由于保留值（保留時(shí)間、保留指數(shù)等）定性受溫度影響，因此應(yīng)嚴(yán)格控制溫度； 當(dāng)兩個(gè)化合物的保留值相同或相近時(shí)，容易出現(xiàn)錯(cuò)判。 ssiisii AWAWfff//39
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