第三節(jié)氣相色譜法-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 固定液的選擇： 依據(jù)極性原則 （ A）非極性組分分離 ——非極性固定液 ，組分出峰的順序由蒸汽壓決定，沸點(diǎn)高保留時(shí)間長(zhǎng) （ B）中等極性組分分離 ——中等極性固定相，沸點(diǎn)與分子間力同時(shí)起作用 （ C）強(qiáng)極性組分分離 ——強(qiáng)極性固定相，分子間力起作用，按極性大小出峰 （ D）極性 +非極性組分分離 ——極性固定相 例如：苯和環(huán)己烷的色譜分離 苯 沸點(diǎn) 環(huán)己烷 沸點(diǎn) 采用非極性固定液 ，因組分出峰的順序由蒸汽壓決定，所以分不開(kāi)； 但是苯容易極化 tR(苯） /tR（環(huán)己烷） （ 1）用弱極性的鄰苯二甲酸二辛酯 （ 2）用極性的聚乙二醇 400 （ 3）用 ?， ?’氧二丙氰 固定液極性測(cè)量： 以丁二烯、正丁烷為分析對(duì)象，以 ?、?’ 氧二丙氰和角沙烷為固定液制成色譜柱 RRttq lg?（丁二烯） （正丁烷） 求出 q (?、 ?” 氧二丙氰 )、 q （角沙烷）、 q（ x） 利用下式求出固定液的相對(duì)極性數(shù)據(jù)： jxX qqqqP???? , ,100100????當(dāng) qx = qj px = 0 當(dāng) qx = q?? px = 100 其它固定液的極性介于 0100之間 0——————————100 +1 +2 +3 +4 +5 非 ——————————極性 幾種常見(jiàn)固定液的相對(duì)極性 控溫系統(tǒng) 作用 K是熱力學(xué)常數(shù)，隨溫度變化，溫度越高， K值越小，因此保留時(shí)間越短，據(jù)此，可通過(guò)柱溫調(diào)節(jié)分離程度。 鹵素等含電負(fù)性的原子捕獲電子生成穩(wěn)定的負(fù)離子，并與載氣正離結(jié)合，使基流信號(hào)下降，根據(jù)信號(hào)是否降低和降低程度，可檢測(cè)組分。 二、氣相色譜分析方法 定性分析 （ 1）保留時(shí)間定性法（已知物對(duì)照方法） 在一定的色譜系統(tǒng)和操作條件下 ， 每種物質(zhì)都有一定的保留時(shí)間 ， 如果在相同色譜條件下 ， 未知物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相同 ， 則可初步認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì) 。)(39。 由于保留值（保留時(shí)間、保留指數(shù)等）定性受溫度影響，因此應(yīng)嚴(yán)格控制溫度； 當(dāng)兩個(gè)化合物的保留值相同或相近時(shí)，容易出現(xiàn)錯(cuò)判。 絕對(duì)校正因子為 iii AWf ? 絕對(duì)校正因子受實(shí)驗(yàn)條件的影響，定量分析時(shí)必須與實(shí)際樣品在相同條件下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校正因子。 ssiisii AWAWfff//39。 ssiisiAfAfWW ?sssiii WAfAfW ?由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測(cè)組分處在同一基體中 ， 因此可以消除基體帶來(lái)的干擾
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