氣相色譜法在xxxx版中國(guó)藥典中的應(yīng)用-在線瀏覽
2025-03-31 19:23本頁面
【正文】 ）中，對(duì)照品加入前后各進(jìn)樣 2uL。三、 15版藥典的總體構(gòu)想? 將凡例、附錄（制劑通則、通用分析方法、指導(dǎo)原則）、藥用輔料整合成公共部分，稱為總則。? 一部分為上下兩卷，上卷收載藥材、飲片、植物油脂與提取物；下卷收載成方制劑。如黃芩苷、芍藥苷升格為附錄。合并同類項(xiàng)，建立系列品種的通用標(biāo)準(zhǔn)，統(tǒng)一鑒別、檢查、含量測(cè)定如六味地黃系列、藿香正氣系列。如一測(cè)多評(píng)、特征圖譜和指紋圖譜、 DNA分子鑒定、薄層生物自顯影技術(shù)等。檢測(cè)限 (與靈敏度區(qū)別 )和定量限的計(jì)算。? 按照藥典勘誤改正藥典。? 《臨床用藥須知》? 《中國(guó)藥典中藥材粉末顯微鑒別圖鑒》? 《中國(guó)藥典中藥薄層色譜圖集》? 《中國(guó)藥典中藥材及原植物彩色圖鑒》? 《中藥飲片炮制規(guī)范》， 15年《全國(guó)中藥飲片炮制規(guī)范》五、 GC法在 2023版《中國(guó)藥典》中的應(yīng)用? 凡例： 藥典凡例第十條關(guān)于溶劑殘留。、薄荷素油 指紋圖譜 薄荷素油指紋圖譜? 斜率靈敏度： 平直的色譜基線其斜率為 0，當(dāng)出現(xiàn)色譜峰時(shí)斜率會(huì)快速增大，當(dāng)斜率大于或等于設(shè)定值，積分儀就認(rèn)為是出峰了，便開始積分。峰出完后，斜率的絕對(duì)值變小，低于設(shè)定值時(shí)，積分儀認(rèn)為峰結(jié)束，停止積分。峰寬設(shè)定越小，采集速率越快。否則信號(hào)的微小波動(dòng)也作為峰處理，將峰分裂為幾個(gè)峰。閥值越大，色譜峰開始積分點(diǎn)推后，結(jié)束點(diǎn)越提前。? 前三個(gè)決定積分的準(zhǔn)確性。對(duì)很小的色譜峰積分時(shí)，將最小峰高設(shè)小一些，峰寬設(shè)大一些，色譜峰一般比基線噪聲的寬度大。程序升溫分析時(shí)，高溫下基線會(huì)出現(xiàn)不同程度的漂移，將斜率設(shè)大一些，避免誤將基線漂移作為峰來處理。最小峰面積積分后計(jì)算時(shí)才使用，對(duì)于歸一化法要注意最小峰面積的設(shè)定。A）和檢驗(yàn)版（ 2023研究版主要用于科學(xué)研究工作，具有生成對(duì)照?qǐng)D譜功能。? 本系統(tǒng)支持三種格式文件的導(dǎo)入： AIA(即 *.cdf)文件，文本文件（ *.txt）和 Scp(*.Scp)格式文件的導(dǎo)入。注意 AIA（ *.cdf）文件中應(yīng)包含樣本圖譜的峰面積信息，在色譜工作站導(dǎo)出AIA（ *.cdf）文件前應(yīng)現(xiàn)進(jìn)行積分。 ? 二部乙醇中揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查 (藥典勘誤 )、明膠空心膠囊（腸溶明膠空心膠囊）的限量檢查? 氯乙醇為空心膠囊用環(huán)氧乙烷消毒過程衍生的有機(jī)物質(zhì)，為親肝性毒物，沸點(diǎn) 128130℃ 。V=1mL通用檢測(cè)方法：乙醇量檢查法甲醇量檢查法水分測(cè)定法第四法 氣相色譜法（一部）溶劑殘留檢查法農(nóng)藥殘留檢查法桉油精含量測(cè)定方法甲氧基、乙氧基和羥丙氧基測(cè)定法附錄 IX乙醇量測(cè)定法（蒸餾法與 GC法不一致，以后者為準(zhǔn)）以正丙醇為內(nèi)標(biāo)物 (在不含內(nèi)標(biāo)物的供試品溶液中，內(nèi)標(biāo)物的位置不得出現(xiàn)雜質(zhì)峰 )， FID測(cè)定各種制劑（藥酒、酊劑、流浸膏劑）在 20℃ 時(shí)乙醇的含量（%）（ mL/mL如藿香正氣水 [檢查 ]乙醇量應(yīng)為 4050%（附錄 IX正丙醇 5mL，加水定容。(CR=4%、 5%、 6%， CS=5%)供試品溶液的制備mL）置 100mL量瓶中，分別精密加入恒溫至 20℃ 計(jì)算過程一樣。≥(出現(xiàn)峰形變差可提高柱溫老化柱子 )? 填充柱法（ GDX， 2m，氣固色譜）塔板數(shù)正丙醇 ≥700（如不滿足，改變進(jìn)樣口、柱、檢測(cè)器溫度）規(guī)定 :重復(fù)性（內(nèi)標(biāo)） 80%、 100%、 120%，至少做 2次，校正因子RSD≤%。(外標(biāo) )同一溶液進(jìn) 5次。補(bǔ) 充? 為滿足系統(tǒng)適用性要求，有時(shí)需要調(diào)整流動(dòng)相組分的比例。30%且絕對(duì)改變量不超過177。二元流動(dòng)相系統(tǒng)? 50： 50 50%的最大相對(duì)改變量為 15%，已超過了絕對(duì)改變量允許的范圍，比例調(diào)節(jié)的范圍是 177。? 2： 98 2%的最大相對(duì)改變量為 %，比例調(diào)節(jié)的范圍是 ： ： ? 對(duì)于 35%的組分，其最大相對(duì)改變量為%，已超過了絕對(duì)改變量允許的范圍，故該組分比例調(diào)節(jié)的范圍是 177。%，即 %%，則流動(dòng)相系統(tǒng)比例的調(diào)節(jié)是 ：35： ： 35： 結(jié)果判斷? 測(cè) 2份供試品溶液， RDS≤%，否則應(yīng)重新測(cè)定。附錄 IN）? 柱子同乙醇量測(cè)定法? 毛細(xì)管柱用頂空進(jìn)樣，外標(biāo)法計(jì)算含量。? 計(jì)算注意最后濃度的換算供試品溶液的制備：取內(nèi)標(biāo) 1mL置 10mL容量瓶中，加供試品溶液定容。根據(jù)測(cè)定結(jié)果的平均值判斷是否符合規(guī)定，除另有規(guī)定外，甲醇量 ≤%。H水分測(cè)定法 第四法氣相色譜法? 以純化水為對(duì)照，無水乙醇為溶劑， 熱導(dǎo)檢測(cè)器（ TCD）， 測(cè)定貴重藥材及其制劑中的含水量。（ 可改用毛細(xì)管柱，系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)須滿足要求 ）對(duì)照品溶液的制備取純化水約 ，置 25mL量瓶中加 無水乙醇 定容。測(cè)定 先計(jì)算 K值外標(biāo)法計(jì)算供試品水分，扣除無水乙醇的含水量。? 用于分離水及含羥基（醇）化合物和永久性氣體如 H O N2等。? 它對(duì)含 OH化合物的親和力很弱，可使水在有機(jī)化合物出峰之前出峰，而所得水峰對(duì)稱，適合有機(jī)溶劑中痕量、微量水的測(cè)定。附錄 IX農(nóng)藥殘留量測(cè)定法（痕量）用 GC法測(cè)定藥材（甘草、黃芪）、飲片、制劑中有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥。? 中藥樣品種類各異， 基體成分復(fù)雜根和鱗莖類：甘草、貝母葉綠素含量高：大青葉、薄荷含糖量高的樣品：枸杞、麥冬（提取加水）含脂肪高的樣品：酸棗仁硬件條件和檢測(cè) 成本較高? 按照結(jié)構(gòu)特點(diǎn)化學(xué)合成農(nóng)藥 有機(jī)化合物： 擬除蟲菊酯類農(nóng)殘分析的一般程序? 樣品收集：采樣具科學(xué)性、代表性? 前處理： 預(yù)處理 （粉碎） 提取 （超聲提取，不單獨(dú)采用非極性溶劑，常與極性溶劑合用或用極性溶劑如 70%丙酮、乙酸乙酯、石油醚 丙酮） 凈化 （磺化法、液液分配法、低溫冷凍法、柱層析法） 濃縮 （真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法、氮吹儀、自然揮發(fā)法）? 儀器分析：GC/MSEI、 CI種）、 DDT種）、五氯硝基苯有機(jī)氯農(nóng)藥是農(nóng)藥中使用量最大，使用歷
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