氣相色譜法在xxxx版《中國(guó)藥典》中的應(yīng)用(文件)
【正文】 儀（負(fù)壓液體沸點(diǎn)降低）、柱子： SE54（弱極性）、 DB1701（中等極性）毛細(xì)管柱，均為不分流進(jìn)樣（ ）和程序升溫，二者進(jìn)樣口和柱溫不同。? 時(shí)間設(shè)置 90120s，保證全部組分進(jìn)入色譜柱，選擇一個(gè)待測(cè)組分的峰面積為指標(biāo)，該面積代表100%進(jìn)入了色譜柱。? 混合對(duì)照品溶液：石油醚 （ 6090℃ ） 制成 0、 50、 100、 250ug/L。對(duì)易分解或發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥不可使用。補(bǔ)足重量為部分取樣法，完全取樣法一般為回收溶劑定容。操作應(yīng)避光，光線使許多農(nóng)藥降解。理論板數(shù)按敵敵畏峰計(jì)算不低于 6000，兩個(gè)相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于 。精密量取上述混合對(duì)照品儲(chǔ)備液，用乙酸乙酯制成每 取濾液于 40℃ 以下 減壓濃縮至近干，用乙酸乙酯轉(zhuǎn)移至 5ml量瓶中，并稀釋至刻度，精密量取 1ml，置 活性炭小柱 （乙酸乙酯 5ml預(yù)洗），置真空樣品處理器上，用 正己烷乙酸乙酯 （ 1： 1）混合液 5ml洗脫，收集洗脫液，置氮吹儀上濃縮至 近干 ，加入乙酸乙酯 1ml使溶解。進(jìn) 1uL對(duì)照品溶液和供試品溶液，分別進(jìn)樣 3次，取平均值，外標(biāo)法計(jì)算 12種有機(jī)磷含量。一般提取 3次。菊酯類毒理作用迅速，危害人體健康。DB5）， 63NiECD電子捕獲檢測(cè)器 。程序升溫?；旌蠈?duì)照品儲(chǔ)備液的制備 用石油醚稀釋至刻度。? 4： 1）混合溶液 30ml， 超聲 處理 15分鐘，濾過(guò)，藥渣再重復(fù)上述操作 2次后，合并濾液?！?減壓濃縮至近干，再用石油醚 3~4ml重復(fù) 測(cè)定法 除正文已明確列有 “殘留溶劑 ”檢查的品種必須依法進(jìn)行該項(xiàng)檢查外，其他未在 “殘留溶劑 ”項(xiàng)下明確列出的有機(jī)溶劑與未在正文中列有此項(xiàng)檢查的各品種，如生產(chǎn)過(guò)程中引入或產(chǎn)品中殘留有機(jī)溶劑，均應(yīng)按附錄 “殘留溶劑測(cè)定法 ”檢查并應(yīng)符合相應(yīng)溶劑的限度規(guī)定。中國(guó)藥典的限量要求與日本藥典、美國(guó)藥典（ USP? 供試品溶液的制備? 氯仿 ? 二氯甲烷 采用 ECD檢測(cè)器，有較好的靈敏度，可以保證很好的峰型，因此，基于上述缺點(diǎn)，本方法改進(jìn)的目的是配制氯仿和二氯甲烷混合的對(duì)照品溶液和供試品溶液，放頂空瓶進(jìn)樣，以外標(biāo)法計(jì)算。它利用被測(cè)樣品（氣 液和氣 固）加熱平衡后，取其揮發(fā)氣體部分進(jìn)入氣相色譜儀。? 靜態(tài)頂空、動(dòng)態(tài)頂空。? 用標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法操作時(shí)候，對(duì)照品加入到供試品前需要把供試品拿跟加入對(duì)照品溶液體積相同的溶劑稀釋一下。管線溫度一般稍高于平衡溫度，防止在管線中冷凝。計(jì)算的時(shí)候注意稀釋倍數(shù)的轉(zhuǎn)換。頂空進(jìn)樣過(guò)程示意圖頂空注意事項(xiàng)? 平行樣應(yīng)該放兩個(gè)頂空瓶中，分別進(jìn)樣。 ? 方法學(xué)驗(yàn)證檢驗(yàn)項(xiàng)目（參考 2023版藥典附錄 194藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則）：準(zhǔn)確度、精密度、專屬性、檢測(cè)限、定量限、線性、范圍、耐用性等雜質(zhì)測(cè)定項(xiàng)要求。采用固定液為二甲基聚烷氧烷的石英毛細(xì)管柱，電子捕獲檢測(cè)器 ，程序升溫，在 45℃ 保持 5分鐘，再以每分鐘 10℃ 的速率升至 180℃ ，保持 3分鐘，檢測(cè)器溫度 250℃ ，進(jìn)樣口溫度 200℃ 。用 HP? 稱取供試品，用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋成 品溶液。? 分別精密吸取供試品溶液和與之相對(duì)應(yīng)濃度的混合對(duì)照品溶液各 1ul，分別連續(xù)進(jìn)樣 3次，取 3次平均值，按外標(biāo)法計(jì)算供試品中 3種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量。 混合小柱 ［從下至上依次為無(wú)水硫酸鈉 2g、弗羅里硅土 4g（ 祛除色素 ）、微晶纖維素 1g、氧 精密量取上述混合對(duì)照品貯備液，用石油醚稀釋制成每 1L分別含 0ug、 4ug、 8ug、 40ug、 200ug的溶液，即得。? 對(duì)照品貯備液的制備 分流 三類農(nóng)藥都是神經(jīng)毒劑，阻斷神經(jīng)傳導(dǎo)，不直接殺死神經(jīng)細(xì)胞。? 活性炭對(duì)植物色素有很強(qiáng)的吸附作用。? 無(wú)水硫酸鈉脫水，劇烈振搖后如有固體硫酸鈉存在，說(shuō)明所加無(wú)水硫酸鈉已夠。? ? 混合對(duì)照品溶液的制備 稱取對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、樂果、氧化樂果、甲胺磷、久效磷、二嗪農(nóng)、乙硫磷、馬拉硫磷、殺撲磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷農(nóng)藥對(duì)照品適量，用乙酸乙酯分別制成約 100ug/mL的溶液。對(duì)照品儲(chǔ)備液制備 進(jìn)樣口溫度 230℃ ；檢測(cè)器溫度 300℃ ， 不分流進(jìn)樣 。 2023中國(guó)藥典一部收載 12種有機(jī)磷農(nóng)藥測(cè)定方法。氮吹儀濃縮農(nóng)藥損失率低，但溶劑處理量小?？?BHC? 對(duì)照品儲(chǔ)備液：分別制成 45ug/mL。注意：只有分流進(jìn)樣靈敏度達(dá)不到要求才采用不分流進(jìn)樣。 2023版中國(guó)藥典開始收載有機(jī)氯農(nóng)藥。HPLCUV、 DAD、 FLD（氨基甲酸酯類）一、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定法? 六六六（ 4生物類農(nóng)藥 天然有機(jī)物（ 有機(jī)氮類 ）、抗生素（ 雜環(huán)類）、生物類農(nóng)藥（ 有機(jī)金屬類 ）對(duì)試驗(yàn)操作、儀器操作技術(shù) 要求高葉綠素含量低：豆蔻、陳皮Q? GDX由苯乙烯和二乙烯基苯共聚而成，屬于非極性固定相，分析醇、醛、水和其它短鏈極性化合物，可得到對(duì)稱的色譜峰。取無(wú)水乙醇、對(duì)照溶液和供試品溶液各 15微升 。取 供試品適量 （含水量約 ），置錐形瓶中加 無(wú)水乙醇50mL，密塞 （防空氣中水分進(jìn)入） ，超聲，傾取上清液。? 色譜柱：高分子多孔小球填充柱。結(jié)果判斷：兩次測(cè)定結(jié)果 RSD≤10%,否則應(yīng)重新測(cè)定。甲醇量測(cè)定法 （酒劑、口服酊劑）藿香正氣水 [檢查 ]其它 應(yīng)符合酊劑下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄 IN10%，即 25%45%，則流動(dòng)相系統(tǒng)比例的調(diào)節(jié)范圍是 50： 45： 5至 70： 25： 5? 對(duì)于 5%的組分 ,其最大相對(duì)改變量為 %,該組分比例調(diào)節(jié)的范圍是 177。10%，即40： 60至 60： 40。以組分比例較低者 (小于或等于 50%)相對(duì)改變量不超過(guò) 177。? 各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件，除檢測(cè)器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、載體牌號(hào)、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速
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