氣相色譜法在xxxx版中國(guó)藥典中的應(yīng)用-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 用分析方法、指導(dǎo)原則）、藥用輔料整合成公共部分，稱(chēng)為總則。如一測(cè)多評(píng)、特征圖譜和指紋圖譜、 DNA分子鑒定、薄層生物自顯影技術(shù)等。、薄荷素油 指紋圖譜 峰出完后，斜率的絕對(duì)值變小，低于設(shè)定值時(shí)，積分儀認(rèn)為峰結(jié)束，停止積分。? 前三個(gè)決定積分的準(zhǔn)確性。A）和檢驗(yàn)版（ 2023 V=1mL乙醇量測(cè)定法（蒸餾法與 GC法不一致，以后者為準(zhǔn)）以正丙醇為內(nèi)標(biāo)物 (在不含內(nèi)標(biāo)物的供試品溶液中，內(nèi)標(biāo)物的位置不得出現(xiàn)雜質(zhì)峰 )， FID測(cè)定各種制劑（藥酒、酊劑、流浸膏劑）在 20℃ 時(shí)乙醇的含量（%）（ mL/mL≥(出現(xiàn)峰形變差可提高柱溫老化柱子 )? 填充柱法（ GDX， 2m，氣固色譜）塔板數(shù)正丙醇 ≥700（如不滿足，改變進(jìn)樣口、柱、檢測(cè)器溫度）規(guī)定 :重復(fù)性（內(nèi)標(biāo)） 80%、 100%、 120%，至少做 2次，校正因子RSD≤%。補(bǔ) ? 2： 98 2%的最大相對(duì)改變量為 %，比例調(diào)節(jié)的范圍是 ： ： ）? 柱子同乙醇量測(cè)定法? 毛細(xì)管柱用頂空進(jìn)樣，外標(biāo)法計(jì)算含量。（ 可改用毛細(xì)管柱，系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)須滿足要求 ）對(duì)照品溶液的制備取純化水約 ，置 25mL量瓶中加 無(wú)水乙醇 定容。先計(jì)算 K值外標(biāo)法計(jì)算供試品水分，扣除無(wú)水乙醇的含水量。農(nóng)藥殘留量測(cè)定法（痕量）用 GC法測(cè)定藥材（甘草、黃芪）、飲片、制劑中有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥。含脂肪高的樣品：酸棗仁化學(xué)合成農(nóng)藥 有機(jī)化合物： 擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)GC/MSEI、 CI分流不分流采用的是同一個(gè)進(jìn)樣口。實(shí)驗(yàn)用器皿應(yīng)嚴(yán)格清洗，不能殘存鹵素離子。 程序升溫 ：初始 120℃，每分鐘 10℃ 升至 220℃ ，每分鐘 5℃ 升至 240℃，保持 2分鐘，每分鐘 20℃ 升至 270℃ ，保持 分鐘。? 混合對(duì)照品儲(chǔ)備液的制備 供試品溶液制備 擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定? 與 DDT同屬軸突毒劑，中毒癥狀相似。彈性石英毛細(xì)管柱（ 30m**)SE54(或 精密量取上述各對(duì)照品儲(chǔ)備液 1ml，置 10ml量瓶中， 取供試品于 60℃ 干燥 4小時(shí)，粉碎成細(xì)粉，取約 1~2g，精密稱(chēng)定，置 100ml具塞錐形瓶中，加 石油醚（ 60~90℃ ） 丙酮 （ 1000100%? ? 2023版中國(guó)藥典參考了國(guó)際協(xié)調(diào)大會(huì)（ ICH）頒布的殘留溶劑研究指導(dǎo)原則，所監(jiān)測(cè)的四類(lèi)有機(jī)溶劑和限量值見(jiàn)限度標(biāo)準(zhǔn)一覽表。? 采用推薦的程序升溫法，在 SPB1和 HPINNOWAX測(cè)定，時(shí)間窗為 5%。頂空進(jìn)樣：供試品常以水為溶劑，對(duì)于非水性藥物，用 N， N二甲基甲酰胺、二甲基亞砜。溶液直接進(jìn)樣對(duì)照品溶液的制備制備同上，濃度應(yīng)注意：限度檢查 根據(jù)殘留溶劑的限度確定對(duì)照品溶液濃度；含量測(cè)定 根據(jù)樣品中實(shí)際殘留量， A對(duì)照品 ≤2倍供試品 A色譜峰測(cè)定法? 消旋卡多曲原料藥有機(jī)殘留檢驗(yàn)方法改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案? 公司現(xiàn)行方法：氯仿和二氯甲烷由于使用的檢測(cè)器和色譜條件不同，分別檢測(cè)，對(duì)實(shí)際操作造成麻煩。5毛細(xì)管色譜柱， FID檢測(cè)器 ，進(jìn)樣口溫度200℃ ，檢測(cè)器溫度 300℃ ；程序升溫： 35℃ 保持8分鐘，以每分鐘 100℃ 的升溫速度升溫至 230℃，保持 8分鐘?！? 新方法的基本思路：由于 FID檢測(cè)器對(duì)鹵素的靈敏度較差，對(duì)氯仿實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中色譜圖峰型較差，常常拖尾，且二氯甲烷檢測(cè)需要換條件檢測(cè)，檢測(cè)過(guò)程較繁瑣。? 頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。? 參數(shù)主要包括 GC參數(shù)和頂空參數(shù)（平衡溫度、平衡時(shí)間、管線溫度）。一個(gè)頂空瓶只允許進(jìn)樣一次。頂空進(jìn)樣法? 頂空進(jìn)樣法為頂空裝置與氣相色譜儀聯(lián)用的儀器。殘留溶劑測(cè)定法? 藥典凡例第十條：對(duì)于生產(chǎn)過(guò)程中引入的有機(jī)溶劑，應(yīng)在后續(xù)的生產(chǎn)環(huán)節(jié)予以有效去除?；X 1g（ 除糖苷類(lèi) ）、無(wú)水硫酸鈉 2g］上，用石油醚 乙醚（ 4： 1）混合溶液90ml洗脫，收集洗脫液，于 40~45混合對(duì)照品溶液的制備 ? 比20： 1； 5： 1（或根據(jù)儀器設(shè)置選擇最佳的分流比）。? 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) ? 國(guó)際上多用乙腈作為有機(jī)磷農(nóng)藥的提取試劑及分配凈化試劑，但其毒性較大，用乙酸乙酯。取供試品約 5g，加無(wú)水硫酸鈉5g，加入 乙酸乙酯 50~100ml， 冰浴超聲 處理 3分鐘，放置，取上層液濾過(guò)。? 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 無(wú)水硫酸鈉目的是除去水分，不可以用太多，一般為 56g，否則會(huì)影響回收率。、總 DDT低于千萬(wàn)分之二， PCNB低于千萬(wàn)分之一? 70%丙酮超聲提取，二氯甲烷、丙酮 /水液液萃取，濃硫酸進(jìn)行磺化處理，利用脂肪、蠟質(zhì)等雜質(zhì)與濃硫酸磺化生成極性大的物質(zhì)與農(nóng)藥分離。? 混合對(duì)照品儲(chǔ)備液：稀釋 20倍。種）、 DDT葉綠素含量高：大青葉、薄荷? 它對(duì)含 OH化合物的親和力很弱，可使水在有機(jī)化合物出峰之前出峰，而所得水峰對(duì)稱(chēng)，適合有機(jī)溶劑中痕量、微量水的測(cè)定。測(cè)定 根據(jù)測(cè)定結(jié)果的平均值判斷是否符合規(guī)定，除另有規(guī)定外，甲醇量 ≤%。%，即 %%，則流動(dòng)相系統(tǒng)比例的調(diào)節(jié)是 ：35： ： 35： 結(jié)果判斷? 測(cè) 2份供試品溶液， RDS≤%，否則應(yīng)重新測(cè)定。30%且絕對(duì)改變量不超過(guò)177。 正丙醇 5mL，加水定容。? 本系統(tǒng)支持三種格式文件的導(dǎo)入： AIA(即 *.cdf)文件，文本文件（ *.txt）和 Scp(*.Scp)格式文件的導(dǎo)入。否則信號(hào)的微小波動(dòng)也作為峰處理，將峰分裂為幾個(gè)峰。? 按照藥典勘誤改正藥典。如黃芩苷、芍藥苷升格為附錄。廣藿香注意結(jié)果要求： mg/g、每片含、標(biāo)示百分含量對(duì)照品溶液得標(biāo)準(zhǔn)曲線 AR/AS=aCR+b，將 Ai/As代入曲線計(jì)算。熱導(dǎo)檢測(cè)器注意通電之前，確保載氣通過(guò)了檢測(cè)器，否則，錸鎢絲易被燒斷。老化目的除去填充物中殘留揮發(fā)性成分，并使固定液再一次均勻牢固地分布在載體表面上。腐蝕或非揮發(fā)性組
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