氣相色譜法在xxxx版中國藥典中的應(yīng)用-wenkub
2023-03-18 19:23:32 本頁面
【正文】 ，錸鎢絲易被燒斷。點(diǎn)火線圈的更換、噴嘴的清洗、注意不要燙傷。老化目的除去填充物中殘留揮發(fā)性成分，并使固定液再一次均勻牢固地分布在載體表面上。準(zhǔn)備一份色譜柱測試標(biāo)樣，做柱效測定，看色譜柱是否合格以及確定問題是否在色譜柱。? 8.腐蝕或非揮發(fā)性組分造成堵塞 ,柱壓降低等等每月與襯管一起更換 ,進(jìn)樣口襯管內(nèi)有碎屑 ,或當(dāng)推桿粘連時(shí) ,氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?=1:1:10FID靈敏度最高。隔膜吹掃（用途）一般是 1。? （氣源與儀器之間，配ECD檢測器最好配置）變色硅膠變紅時(shí)需要活化，140℃ 加熱 2h。填充柱以 FID為檢測器也可以用四個9氣體。保管好安裝光盤和說明書，熟悉配件。建議：對儀器進(jìn)行升級。? 現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)無法滿足標(biāo)準(zhǔn)要求如有 GC，未配置分流不分流進(jìn)樣口和頂空、 ECD，儀器標(biāo)準(zhǔn)配置? 氣源：氮?dú)怃撈?、氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器。標(biāo)配為 Ｆ IＤ （大多數(shù)有機(jī)化合物） /TCD（微量水分測定）和 Ｅ CD（有機(jī)氯農(nóng)殘）。? 檢測器? 柱子的選擇（填充柱和毛細(xì)管柱）? 氣體凈化裝置： 脫氧管、脫水管、脫烴管 。發(fā)生器氣體純度稍低，安全性高。氣相色譜法（ GC）在 2023版《中國藥典》中的應(yīng)用： 804590217氣源柱溫箱數(shù)據(jù)處理一、氣相色譜儀的配置? 氣源的配置? 配 FID檢測器需購買 N H2和 Air三種氣體。通化購買不到高純氣體，一般到長春購買。? 進(jìn)樣系統(tǒng)：包括 樣品引入裝置 和 氣化室 （進(jìn)樣口）。 氮磷檢測器（有機(jī)磷農(nóng)藥殘留方法已被 05藥典附錄收載，但具體品種的檢驗(yàn)尚未開展）? 工作站：廠家自帶工作站，可要求廠家安裝。? 凈化裝置：無 ECD可不配。? 任務(wù)重， GC不夠用。? ，防止檢測器和柱子被污染。氣體剩下 ，如果有管路泄露或氣體用盡，鋼瓶易被污染，灌裝前需凈化處理，需要幾百元費(fèi)用，而一瓶氣體一般價(jià)值幾百元，因此定期用肥皂水做泄露檢查。分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好用肉眼判斷了，須定期更換。尾吹氣（用途）是 2030之間。? 能更換進(jìn)樣口隔墊、清洗進(jìn)樣口襯管（玻璃毛）、襯管上端的 O形硅橡膠密封圈、清洗分流平板?；蜻M(jìn)樣口隔墊穿刺出現(xiàn)異常 ,或視磨損情況更換每周經(jīng)常檢查 ,污染時(shí)更換每次更換色譜柱 ,會更換柱子（插入進(jìn)樣口和檢測器的深度，用換下的隔墊插到柱子上。進(jìn)樣口端 ① 使色譜柱穿過墊圈伸出 46mm，把隔墊向上滑到柱螺帽 ② 將柱插入進(jìn)樣口，把柱上的螺帽和墊圈向上滑到進(jìn)樣口底部，用手?jǐn)Q緊柱螺帽至柱固定，調(diào)節(jié)色譜柱的位置，使柱上隔墊正好在柱螺帽底部 ③ 扳手?jǐn)Q緊 1/41/2圈。檢測器一端：將柱螺母和墊圈插入到檢測器接頭底部，接頭用手?jǐn)Q緊，再將柱子下拉 1mm，扳手?jǐn)Q緊 1/4圈，檢漏。柱子牌子信息：長度、內(nèi)徑、固定液厚度、溫度范圍。? 開機(jī)先開載氣，檢測到柱子流量后再升溫，否則將破壞柱子和檢測器。關(guān)機(jī)先關(guān)檢測器電源，然后關(guān)載氣。得標(biāo)準(zhǔn)曲線：工作站、計(jì)算器、 EXCEL外標(biāo)法 （外標(biāo)一點(diǎn)法和工作曲線法）面積歸一化法? 粗略考察，需全部出峰且都被檢測到，溶劑峰去掉，不易用于微量雜質(zhì)的檢查，一般用于同系物的含量測定。? 藥品正文保留一部、二部、三部。? 二部為化學(xué)藥? 三部為生物制品? 解決系列品種多標(biāo)準(zhǔn)并列問題。? 重視引導(dǎo)、推廣、支持國產(chǎn)檢驗(yàn)儀器的發(fā)展和應(yīng)用，開展了國產(chǎn)儀器驗(yàn)證工作（與國外對比試驗(yàn)，進(jìn)行重復(fù)性、 檢測限等 ）。四、執(zhí)行藥典之配套及參考圖書? 《中國藥典》英文版? 《中國藥典注釋》 90版有， 10版即將出版。中成藥：西瓜霜潤喉片冰片、小兒感冒口服液百秋李醇冰片（合成龍腦）本品含龍腦不得少于 %滿山紅油 特征圖譜從中藥指紋圖譜中選取若干專屬性強(qiáng)的色譜峰組成特征指紋圖譜，用于中藥的專屬性鑒別。? 峰寬： 設(shè)定采集數(shù)據(jù)速率的。? 最小峰高： 符合斜率標(biāo)準(zhǔn)，信號大于最小峰高時(shí)開始積分。三者要相互配合。如基線噪聲大而色譜峰也都較大時(shí)，斜率的設(shè)置難以有效除去噪聲，將峰寬或最小峰高設(shè)大一些。B）。 建議采用通用的 AIA（ *.cdf）格式文件導(dǎo)入。? 文件導(dǎo)入 → 設(shè)參照圖譜 → 自動匹配 → 對照圖譜生成 → 相似度評價(jià) → 打印報(bào)告? 如需要開發(fā)指紋圖譜的新方法和進(jìn)行相似度評價(jià)可以免費(fèi)代做。明膠空心膠囊中氯乙醇和環(huán)氧乙烷的檢查、吐溫類、聚乙二醇類的雜質(zhì)檢查、纖維素類甲氧基、乙氧基和羥丙氧基、丙二醇中有關(guān)物質(zhì)的檢查、溶劑殘留檢查。S=? 附錄制劑通則 ：流浸膏、藥酒、酊劑的乙醇、藥酒和口服酊劑的甲醇檢查。）。進(jìn)樣得校正因子。量取恒溫至 20℃ 的供試品（ 約相當(dāng)于乙醇 5mL，如藿香正氣水含 4050%， 10（ C‘S=5%)注意：毛細(xì)管柱法稀釋 100倍后進(jìn)樣。10%為限，如 30%相對改變量的數(shù)值超過 10%時(shí)，則改變量以 10%為限。? 三元流動相系統(tǒng)（ 60： 35： 5） 可每次調(diào)節(jié)比例較低的兩個組分。根據(jù)測定結(jié)果的平均值判斷是否符合規(guī)定，不符合應(yīng)復(fù)測。? 填充柱用手動進(jìn)樣，內(nèi)標(biāo)法計(jì)算含量，內(nèi)標(biāo)物相應(yīng)位置出現(xiàn)雜質(zhì)峰，改用外標(biāo)法。附錄 IX供試品溶液的制備? 高分子多孔微球（ GDX）屬于氣固色譜。? 永久性氣體在氣液色譜中不能分離，在固定液中溶解度極小，分配系數(shù)幾乎相同而固體吸附劑對永久性氣體有好的吸附能力。難點(diǎn)? 痕量 分析，要求極高的檢測靈敏度。高、中等含水量的樣品（提取加無水 NaSO4）毒性強(qiáng)，檢測 風(fēng)險(xiǎn)大農(nóng)藥的分類? 按照用途： 殺蟲劑、殺螨劑、殺菌劑、除草劑、植物生長調(diào)節(jié)劑等。礦物類農(nóng)藥 無機(jī)化合物： 有機(jī)氯、有機(jī)磷 、氨基甲酸酯類世界上正使用的農(nóng)藥超過 750種，對人類健康造成巨大威脅 農(nóng)殘分析日益受到重視。GCECD、 NPD、 FPD(70%以上 )（ 4儀器： GC、手動進(jìn)樣器、 ECD、載氣為高純氮（安脫氧管）、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)
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