氣相色譜法在xxxx版《中國(guó)藥典》中的應(yīng)用-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 的計(jì)算。? 《臨床用藥須知》? 《中國(guó)藥典中藥材粉末顯微鑒別圖鑒》? 《中國(guó)藥典中藥薄層色譜圖集》? 《中國(guó)藥典中藥材及原植物彩色圖鑒》? 《中藥飲片炮制規(guī)范》， 15年《全國(guó)中藥飲片炮制規(guī)范》五、 GC法在 2023版《中國(guó)藥典》中的應(yīng)用? 凡例： 藥典凡例第十條關(guān)于溶劑殘留。薄荷素油指紋圖譜? 斜率靈敏度： 平直的色譜基線其斜率為 0，當(dāng)出現(xiàn)色譜峰時(shí)斜率會(huì)快速增大，當(dāng)斜率大于或等于設(shè)定值，積分儀就認(rèn)為是出峰了，便開(kāi)始積分。峰寬設(shè)定越小，采集速率越快。閥值越大，色譜峰開(kāi)始積分點(diǎn)推后，結(jié)束點(diǎn)越提前。對(duì)很小的色譜峰積分時(shí)，將最小峰高設(shè)小一些，峰寬設(shè)大一些，色譜峰一般比基線噪聲的寬度大。程序升溫分析時(shí)，高溫下基線會(huì)出現(xiàn)不同程度的漂移，將斜率設(shè)大一些，避免誤將基線漂移作為峰來(lái)處理。最小峰面積積分后計(jì)算時(shí)才使用，對(duì)于歸一化法要注意最小峰面積的設(shè)定。研究版主要用于科學(xué)研究工作，具有生成對(duì)照?qǐng)D譜功能。注意 AIA（ *.cdf）文件中應(yīng)包含樣本圖譜的峰面積信息，在色譜工作站導(dǎo)出AIA（ *.cdf）文件前應(yīng)現(xiàn)進(jìn)行積分。? 二部乙醇中揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查 (藥典勘誤 )、明膠空心膠囊（腸溶明膠空心膠囊）的限量檢查? 氯乙醇為空心膠囊用環(huán)氧乙烷消毒過(guò)程衍生的有機(jī)物質(zhì)，為親肝性毒物，沸點(diǎn) 128130℃ 。通用檢測(cè)方法：乙醇量檢查法甲醇量檢查法水分測(cè)定法第四法 氣相色譜法（一部）溶劑殘留檢查法農(nóng)藥殘留檢查法桉油精含量測(cè)定方法甲氧基、乙氧基和羥丙氧基測(cè)定法附錄 IX如藿香正氣水 [檢查 ]乙醇量應(yīng)為 4050%（附錄 IX(CR=4%、 5%、 6%， CS=5%)供試品溶液的制備mL）置 100mL量瓶中，分別精密加入恒溫至 20℃ 計(jì)算過(guò)程一樣。(外標(biāo) )同一溶液進(jìn) 5次。充? 為滿足系統(tǒng)適用性要求，有時(shí)需要調(diào)整流動(dòng)相組分的比例。二元流動(dòng)相系統(tǒng)? 50： 50 50%的最大相對(duì)改變量為 15%，已超過(guò)了絕對(duì)改變量允許的范圍，比例調(diào)節(jié)的范圍是 177。? 對(duì)于 35%的組分，其最大相對(duì)改變量為%，已超過(guò)了絕對(duì)改變量允許的范圍，故該組分比例調(diào)節(jié)的范圍是 177。附錄 IN? 計(jì)算注意最后濃度的換算供試品溶液的制備：取內(nèi)標(biāo) 1mL置 10mL容量瓶中，加供試品溶液定容。H水分測(cè)定法 第四法氣相色譜法? 以純化水為對(duì)照，無(wú)水乙醇為溶劑， 熱導(dǎo)檢測(cè)器（ TCD）， 測(cè)定貴重藥材及其制劑中的含水量。? 用于分離水及含羥基（醇）化合物和永久性氣體如 H O N2等。附錄 IX? 中藥樣品種類各異， 基體成分復(fù)雜根和鱗莖類：甘草、貝母含糖量高的樣品：枸杞、麥冬（提取加水）硬件條件和檢測(cè) 成本較高? 按照結(jié)構(gòu)特點(diǎn)農(nóng)殘分析的一般程序? 樣品收集：采樣具科學(xué)性、代表性? 前處理： 預(yù)處理 （粉碎） 提取 （超聲提取，不單獨(dú)采用非極性溶劑，常與極性溶劑合用或用極性溶劑如 70%丙酮、乙酸乙酯、石油醚 丙酮） 凈化 （磺化法、液液分配法、低溫冷凍法、柱層析法） 濃縮 （真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法、氮吹儀、自然揮發(fā)法）? 儀器分析：種）、五氯硝基苯有機(jī)氯農(nóng)藥是農(nóng)藥中使用量最大，使用歷史最長(zhǎng)的一類農(nóng)藥，性質(zhì)穩(wěn)定，殘效期長(zhǎng)（達(dá) 30~50年），易在脂肪組織中蓄積，造成慢性中毒。試劑：農(nóng)殘級(jí)試劑或分析純重蒸餾。然后逐步縮短不分流時(shí)間如70、 50、 30s分別進(jìn)樣分析，計(jì)算與第一次的峰面積比值只到小于 %99%為最佳吹掃時(shí)間。7個(gè)濃度均做，最后用與樣品面積最接近那個(gè)濃度按外標(biāo)法計(jì)算含量。注意加入硫酸后量取的上清液要用水洗，除盡硫酸，減少對(duì)儀器和柱子的破壞。加氯化鈉后應(yīng)充分?jǐn)嚢枋蛊淙芙?，使二氯甲烷、丙?/水溶液徹底分層，不加氯化鈉三者不分層。近干一般為剩下一滴，不要全干，避免農(nóng)藥損失。二、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定法? 有機(jī)磷農(nóng)藥具有毒性，其殘留嚴(yán)重危及人體健康。彈性石英毛細(xì)管柱(30m)DB17MS(或 HP5)， 氮磷檢測(cè)器 （ NPD）。? 量取上述各對(duì)照品儲(chǔ)備液 1ml，置 20ml棕色 量瓶中 ,加乙酸乙酯定容。1mL含、 、 1μg、 2μg、 5μg的溶液，即得。? 測(cè)定及結(jié)果計(jì)算1000100%? 玻璃儀器不能用 含磷 洗滌劑洗滌，應(yīng)用洗液浸泡洗滌，使用前用丙酮蕩洗并揮干溶劑。? 冷凍法使藥材中蠟質(zhì)等沉淀析出，而農(nóng)藥留在溶液中，超聲時(shí)候加冰塊，溫度高有機(jī)磷損失。 10版收載三種。進(jìn)樣口溫度 270℃ ，檢測(cè)器溫度 330℃ 。? 稱取 氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯 農(nóng)藥對(duì)照品適量，用石油醚（ 60~90℃ ）分別制成約 20~25ug/ml的溶液。 供試品溶液的制備 濾液加入適量 無(wú)水硫酸鈉 脫水后，于 40~45℃ 減壓濃縮至近干，用少量石油醚反復(fù)操作至丙酮除凈，殘?jiān)舆m量石油醚溶解，置 操作至乙醚除凈，用石油醚溶解轉(zhuǎn)移至 5ml量瓶中，并定容。? 藥物中的殘留溶劑指在原料藥或輔料的生產(chǎn)中，以及制劑制備過(guò)程中使用的，但在工藝過(guò)程中未能完全去除的有機(jī)溶劑。467）歐洲藥典（ EP）中的規(guī)定基本相同。儀器： GC、頂空進(jìn)樣裝置供試品中殘留溶劑種類的確定? 進(jìn)甲烷氣體做為色譜的死時(shí)間 t0? 稱取丁酮，溶劑稀釋作為內(nèi)標(biāo)溶液。選擇合適的色譜條件一次進(jìn)樣將氯仿和二氯甲烷分開(kāi)，分離度大于 ，節(jié)約時(shí)間，節(jié)省溶劑。它專用于分析易揮發(fā)的微量成分，如對(duì)甲醇、乙醇等易揮發(fā)的殘留溶劑類，帶有易揮發(fā)成分的中草藥類等均可用它進(jìn)行定量分析。 否則會(huì)改變相比。謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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