【正文】 分造成堵塞 ,進樣口襯管內(nèi)有碎屑 ,隔膜吹掃（用途）一般是 1。? （氣源與儀器之間，配ECD檢測器最好配置）變色硅膠變紅時需要活化，140℃ 加熱 2h。保管好安裝光盤和說明書，熟悉配件。? 現(xiàn)有標準無法滿足標準要求如有 GC，未配置分流不分流進樣口和頂空、 ECD，儀器標準配置? 氣源：氮氣鋼瓶、氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器。? 檢測器? 氣體凈化裝置： 脫氧管、脫水管、脫烴管 。氣相色譜法（ GC）在 2023版《中國藥典》中的應(yīng)用： 804590217氣源柱溫箱數(shù)據(jù)處理一、氣相色譜儀的配置? 氣源的配置? 配 FID檢測器需購買 N H2和 Air三種氣體。? 進樣系統(tǒng)：包括 樣品引入裝置 和 氣化室 （進樣口）。? 凈化裝置：無 ECD可不配。? ，防止檢測器和柱子被污染。分子篩等吸附有機物的凈化器就不好用肉眼判斷了，須定期更換。尾吹氣（用途）是 2030之間。能更換進樣口隔墊、清洗進樣口襯管（玻璃毛）、襯管上端的 O形硅橡膠密封圈、清洗分流平板。污染時更換每次更換色譜柱 ,檢測器一端：將柱螺母和墊圈插入到檢測器接頭底部，接頭用手擰緊，再將柱子下拉 1mm，扳手擰緊 1/4圈，檢漏。? 關(guān)機先關(guān)檢測器電源，然后關(guān)載氣。得標準曲線：工作站、計算器、 EXCEL外標法 （外標一點法和工作曲線法）面積歸一化法? 粗略考察，需全部出峰且都被檢測到，溶劑峰去掉，不易用于微量雜質(zhì)的檢查，一般用于同系物的含量測定。? 二部為化學藥? 三部為生物制品? 解決系列品種多標準并列問題。四、執(zhí)行藥典之配套及參考圖書? 《中國藥典》英文版? 《中國藥典注釋》 90版有， 10版即將出版。從中藥指紋圖譜中選取若干專屬性強的色譜峰組成特征指紋圖譜，用于中藥的專屬性鑒別。? 最小峰高： 符合斜率標準，信號大于最小峰高時開始積分。如基線噪聲大而色譜峰也都較大時，斜率的設(shè)置難以有效除去噪聲，將峰寬或最小峰高設(shè)大一些。 建議采用通用的 AIA（ *.cdf）格式文件導(dǎo)入。S=? 附錄制劑通則 ：流浸膏、藥酒、酊劑的乙醇、藥酒和口服酊劑的甲醇檢查。進樣得校正因子。（ C‘S=5%)注意：毛細管柱法稀釋 100倍后進樣。10%為限，如 30%相對改變量的數(shù)值超過 10%時，則改變量以 10%為限。根據(jù)測定結(jié)果的平均值判斷是否符合規(guī)定，不符合應(yīng)復(fù)測。附錄 IX? 永久性氣體在氣液色譜中不能分離，在固定液中溶解度極小，分配系數(shù)幾乎相同而固體吸附劑對永久性氣體有好的吸附能力。GCECD、 NPD、 FPD(70%以上 )（ 4儀器： GC、手動進樣器、 ECD、載氣為高純氮（安脫氧管）、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（負壓液體沸點降低）、柱子： SE54（弱極性）、 DB1701（中等極性）毛細管柱，均為不分流進樣（ ）和程序升溫，二者進樣口和柱溫不同。? 混合對照品溶液：石油醚 （ 6090℃ ） 制成 0、 50、 100、 250ug/L。對易分解或發(fā)生反應(yīng)的有機磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥不可使用。補足重量為部分取樣法，完全取樣法一般為回收溶劑定容。精密量取上述混合對照品儲備液，用乙酸乙酯制成每 取濾液于 40℃ 以下 減壓濃縮至近干，用乙酸乙酯轉(zhuǎn)移至 5ml量瓶中，并稀釋至刻度，精密量取 1ml，置 活性炭小柱 （乙酸乙酯 5ml預(yù)洗），置真空樣品處理器上，用 正己烷乙酸乙酯 （ 1： 1）混合液 5ml洗脫，收集洗脫液，置氮吹儀上濃縮至 近干 ，加入乙酸乙酯 1ml使溶解。一般提取 3次。程序升溫?；旌蠈φ掌穬湟旱闹苽?℃ 減壓濃縮至近干，再用石油醚 3~4ml重復(fù) 除正文已明確列有 “殘留溶劑 ”檢查的品種必須依法進行該項檢查外，其他未在 “殘留溶劑 ”項下明確列出的有機溶劑與未在正文中列有此項檢查的各品種，如生產(chǎn)過程中引入或產(chǎn)品中殘留有機溶劑，均應(yīng)按附錄 “殘留溶劑測定法 ”檢查并應(yīng)符合相應(yīng)溶劑的限度規(guī)定。它利用被測樣品（氣 液和氣 固）加熱平衡后，取其揮發(fā)氣體部分進入氣相色譜儀。? 用標準溶液加入法操作時候，對照品加入到供試品前需要把供試品拿跟加入對照品溶液體積相同的溶劑稀釋一下。計算的時候注意稀釋倍數(shù)的轉(zhuǎn)換。 采用固定液為二甲基聚烷氧烷的石英毛細管柱，電子捕獲檢測器 ，程序升溫，在 45℃ 保持 5分鐘，再以每分鐘 10℃ 的速率升至 180℃ ，保持 3分鐘，檢測器溫度 250℃ ，進樣口溫度 200℃ 。用 HP? 稱取供試品，用內(nèi)標溶液稀釋成 品溶液。 精密量取上述混合對照品貯備液，用石油醚稀釋制成每 1L分別含 0ug、 4ug、 8ug、 40ug、 200ug的溶液，即得。對照品貯備液的制備 ? 活性炭對植物色素有很強的吸附作用。? 稱取對硫磷、甲基對硫磷、樂果、氧化樂果、甲胺磷、久效磷、二嗪農(nóng)、乙硫磷、馬拉硫磷、殺撲磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷農(nóng)藥對照品適量，用乙酸乙酯分別制成約 100ug/mL的溶液。進樣口溫度 230℃ ；檢測器溫度 300℃ ， 不分流進樣 。氮吹儀濃縮農(nóng)藥損失率低，但溶劑處理量小。注意：只有分流進樣靈敏度達不到要求才采用不分流進樣。生物類農(nóng)藥 天然有機物（ 有機氮類 ）、抗生素（ 雜環(huán)類）、生物類農(nóng)藥（ 有機金屬類 ）Q取無水乙醇、對照溶液和供試品溶液各 15微升 。? 色譜柱：高分子多孔小球填充柱。甲醇量測定法 （酒劑、口服酊劑）藿香正氣水 [檢查 ]其它 應(yīng)符合酊劑下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄 IN10%，即40： 60至 60： 40。? 各品種項下規(guī)定的色譜條件，除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變，以適應(yīng)系統(tǒng)適應(yīng)性試驗的要求。系統(tǒng)適應(yīng)性實驗? 毛細管法（ INNOWAX， ，氣液色譜）上述 3份標準溶