氣相色譜法在xxxx版《中國(guó)藥典》中的應(yīng)用-文庫(kù)吧
2025-02-17 19:23 本頁(yè)面
【正文】 、固定液厚度、溫度范圍。柱子的老化（ 40℃ 50℃ /10℃ /min→ 升至最高使用溫度 23h，不連接檢測(cè)器，不用氫氣作為老化載氣。何時(shí)老化？新柱子和長(zhǎng)時(shí)間未用的柱子或色譜峰異常）。老化目的除去填充物中殘留揮發(fā)性成分，并使固定液再一次均勻牢固地分布在載體表面上。? 點(diǎn)火線圈的更換、噴嘴的清洗、注意不要燙傷。開(kāi)機(jī)先開(kāi)載氣，檢測(cè)到柱子流量后再升溫，否則將破壞柱子和檢測(cè)器。 FID檢測(cè)器溫度達(dá)到 150度才能點(diǎn)火，判斷是否已經(jīng)點(diǎn)著火。關(guān)機(jī)是先關(guān)氫氣和空氣，再降溫度，最后關(guān)載氣（保護(hù)檢測(cè)器和柱子）。熱導(dǎo)檢測(cè)器注意通電之前，確保載氣通過(guò)了檢測(cè)器，否則，錸鎢絲易被燒斷。關(guān)機(jī)先關(guān)檢測(cè)器電源，然后關(guān)載氣。注意錸鎢絲易被氧化。電子捕獲注意放射性危害，不允許自己拆卸，廠家工程師或?qū)I(yè)人員， ECD出口排到室外。? ? 內(nèi)標(biāo)法 （內(nèi)標(biāo)校正因子法和內(nèi)標(biāo)工作曲線法）可消除進(jìn)樣量不準(zhǔn)確誤差， GC進(jìn)樣量一般為 1uL，液相是 10uL、 20uL， GC更易出現(xiàn)進(jìn)樣誤差，自動(dòng)進(jìn)樣器準(zhǔn)確度可滿足要求，手動(dòng)進(jìn)樣最好用內(nèi)標(biāo)法定量。需要內(nèi)標(biāo)物。廣藿香注意結(jié)果要求： mg/g、每片含、標(biāo)示百分含量對(duì)照品溶液得標(biāo)準(zhǔn)曲線 AR/AS=aCR+b，將 Ai/As代入曲線計(jì)算。得標(biāo)準(zhǔn)曲線：工作站、計(jì)算器、 EXCEL外標(biāo)法 （外標(biāo)一點(diǎn)法和工作曲線法）面積歸一化法? 粗略考察，需全部出峰且都被檢測(cè)到，溶劑峰去掉，不易用于微量雜質(zhì)的檢查，一般用于同系物的含量測(cè)定。硬脂酸鎂中硬脂酸含量、大豆油（供注射用）標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法 （頂空進(jìn)樣）頂空中供試品和對(duì)照品處于不相同基質(zhì)中，如有不同，加入法為準(zhǔn)? 配置適當(dāng)濃度對(duì)照品溶液（ ），取一定量（ 2mL）加入到供試品溶液（ 8mL）中，對(duì)照品加入前后各進(jìn)樣 2uL。 Ax=40， Ais=60。三、 15版藥典的總體構(gòu)想? 將凡例、附錄（制劑通則、通用分析方法、指導(dǎo)原則）、藥用輔料整合成公共部分，稱為總則。? 藥品正文保留一部、二部、三部。? 一部分為上下兩卷，上卷收載藥材、飲片、植物油脂與提取物；下卷收載成方制劑。? 將應(yīng)用廣泛、成熟的相關(guān)測(cè)定方法，以附錄形式收入中藥一部。如黃芩苷、芍藥苷升格為附錄。? 二部為化學(xué)藥? 三部為生物制品? 解決系列品種多標(biāo)準(zhǔn)并列問(wèn)題。合并同類項(xiàng)，建立系列品種的通用標(biāo)準(zhǔn)，統(tǒng)一鑒別、檢查、含量測(cè)定如六味地黃系列、藿香正氣系列。? 15版藥典原則上不再收載新方法，主要加強(qiáng) 10版新收載方法的推廣。如一測(cè)多評(píng)、特征圖譜和指紋圖譜、 DNA分子鑒定、薄層生物自顯影技術(shù)等。? 重視引導(dǎo)、推廣、支持國(guó)產(chǎn)檢驗(yàn)儀器的發(fā)展和應(yīng)用，開(kāi)展了國(guó)產(chǎn)儀器驗(yàn)證工作（與國(guó)外對(duì)比試驗(yàn)，進(jìn)行重復(fù)性、 檢測(cè)限等 ）。檢測(cè)限 (與靈敏度區(qū)別 )和定量限的計(jì)算。如進(jìn)一個(gè)濃度 照品溶液，得到該組分的信噪比為 60:1，檢測(cè)限為 3倍信噪比，定量限為 10倍信噪比。? 按照藥典勘誤改正藥典。四、執(zhí)行藥典之配套及參考圖書(shū)? 《中國(guó)藥典》英文版? 《中國(guó)藥典注釋》 90版有， 10版即將出版。? 《臨床用藥須知》? 《中國(guó)藥典中藥材粉末顯微鑒別圖鑒》? 《中國(guó)藥典中藥薄層色譜圖集》? 《中國(guó)藥典中藥材及原植物彩色圖鑒》? 《中藥飲片炮制規(guī)范》， 15年《全國(guó)中藥飲片炮制規(guī)范》五、 GC法在 2023版《中國(guó)藥典》中的應(yīng)用? 凡例： 藥典凡例第十條關(guān)于溶劑殘留。? 正文一部中藥材與飲片：冰片中龍腦含量、 農(nóng)藥殘留 （甘草、黃芪）植物油脂和提取物：三七三醇皂苷的樹(shù)脂殘留、燈盞花素 溶劑殘留 、滿山紅油 特征圖譜 、薄荷素油 指紋圖譜 中成藥：西瓜霜潤(rùn)喉片冰片、小兒感冒口服液百秋李醇冰片（合成龍腦）本品含龍腦不得少于 %滿山紅油 特征圖譜從中藥指紋圖譜中選取若干專屬性強(qiáng)的色譜峰組成特征指紋圖譜，用于中藥的專屬性鑒別。薄荷素油指紋圖譜? 斜率靈敏度： 平直的色譜基線其斜率為 0，當(dāng)出現(xiàn)色譜峰時(shí)斜率會(huì)快速增大，當(dāng)斜率大于或等于設(shè)定值，積分儀就認(rèn)為是出峰了，便開(kāi)始積分。當(dāng)斜率由正變負(fù)，即為色譜峰的最大值即峰高。峰出完后，斜率的絕對(duì)值變小，低于設(shè)定值時(shí)，積分儀認(rèn)為峰結(jié)束，停止積分。? 峰寬： 設(shè)定采集數(shù)據(jù)速率的。峰寬設(shè)定越小，采集速率越快。對(duì)于很窄的峰，采集速率應(yīng)足夠快，否則會(huì)使峰形畸變，甚至丟失；對(duì)于很寬的峰，采集速率可慢一些。否則信號(hào)的微小波動(dòng)也作為峰處理，將峰分裂為幾個(gè)峰。? 最小峰高： 符合斜率標(biāo)準(zhǔn)，信號(hào)大于最小峰高時(shí)開(kāi)始積分。閥值越大，色譜峰開(kāi)始積分點(diǎn)推后，結(jié)束點(diǎn)越提前。? 最小峰面積： 當(dāng)積分結(jié)束后，某一色譜峰是否參與最后的計(jì)算，取決于最小峰面積的設(shè)定值。? 前三個(gè)決定積分的準(zhǔn)確性。三者要相互配合。如基線噪聲大而色譜峰也都較大時(shí)，斜率的設(shè)置難以有效除去噪聲，將峰寬或最小峰高設(shè)大一些。對(duì)很小的色譜峰積分時(shí)，將最小峰高設(shè)小一些，峰寬設(shè)大一些，色譜峰一般比基線噪聲的寬度大。程序升溫分析時(shí)，高溫下基線會(huì)出現(xiàn)不同程度的漂移，將斜率設(shè)大一些，避免誤將基線漂移作為峰來(lái)處理。最小峰面積積分后計(jì)算時(shí)才使用，對(duì)于歸一化法要注意最小峰面積的設(shè)定。中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)? 本軟件系統(tǒng)包括兩個(gè)應(yīng)用版本：研究版（ 2023A）和檢驗(yàn)版（ 2023B）。研究版主要用于科學(xué)研究工作，具有生成對(duì)照?qǐng)D譜功能。檢驗(yàn)版?zhèn)戎赜谏V指紋圖譜的檢驗(yàn)工作，功能簡(jiǎn)化，不具有生成對(duì)照?qǐng)D譜的功能。? 本系統(tǒng)支持三種格式文件的導(dǎo)入： AIA(即 *.cdf)文件，文本文件（ *.txt）和 Scp(*.Scp)格式文件的導(dǎo)入。 建議采用通用的 AIA（ *.cdf）格式文件導(dǎo)入。注意 AIA（ *.cdf）文件中應(yīng)包含樣本圖譜的峰面積信息，在色譜工作站導(dǎo)出AIA（ *.cdf）文件前應(yīng)現(xiàn)進(jìn)行積分。否則導(dǎo)出的 AIA（*.cdf）文件可能因不包含峰面積信息而無(wú)法導(dǎo)入。 ? 文件導(dǎo)入 → 設(shè)參照?qǐng)D譜 → 自動(dòng)匹配 → 對(duì)照?qǐng)D譜生成 → 相似度評(píng)價(jià) → 打印報(bào)告? 如需要開(kāi)發(fā)指紋圖譜的新方法和進(jìn)行相似度評(píng)價(jià)可以免費(fèi)代做。? 二部乙醇中揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查 (藥典勘誤 )、明膠空心膠囊中氯乙醇和環(huán)氧乙烷的檢查、吐溫類、聚乙二醇類的雜質(zhì)檢查、纖維素類甲氧基、乙氧基和羥丙氧基、丙二醇中有關(guān)物質(zhì)的檢查、溶劑殘留檢查。明膠空心膠囊（腸溶明膠空心膠囊）的限量檢查? 氯
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