【正文】 5? 對(duì)于 5%的組分 ,其最大相對(duì)改變量為 %,該組分比例調(diào)節(jié)的范圍是 177。結(jié)果判斷：兩次測(cè)定結(jié)果 RSD≤10%,否則應(yīng)重新測(cè)定。取 供試品適量 （含水量約 ），置錐形瓶中加 無(wú)水乙醇50mL，密塞 （防空氣中水分進(jìn)入） ，超聲，傾取上清液。? GDX由苯乙烯和二乙烯基苯共聚而成，屬于非極性固定相，分析醇、醛、水和其它短鏈極性化合物，可得到對(duì)稱(chēng)的色譜峰。葉綠素含量低：豆蔻、陳皮對(duì)試驗(yàn)操作、儀器操作技術(shù) 要求高HPLCUV、 DAD、 FLD（氨基甲酸酯類(lèi)）一、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定法? 六六六（ 4 2023版中國(guó)藥典開(kāi)始收載有機(jī)氯農(nóng)藥。? 對(duì)照品儲(chǔ)備液：分別制成 45ug/mL。總 BHC 2023中國(guó)藥典一部收載 12種有機(jī)磷農(nóng)藥測(cè)定方法。對(duì)照品儲(chǔ)備液制備 ? 混合對(duì)照品溶液的制備 ? 無(wú)水硫酸鈉脫水，劇烈振搖后如有固體硫酸鈉存在，說(shuō)明所加無(wú)水硫酸鈉已夠。三類(lèi)農(nóng)藥都是神經(jīng)毒劑，阻斷神經(jīng)傳導(dǎo)，不直接殺死神經(jīng)細(xì)胞。分流 ? 混合小柱 ［從下至上依次為無(wú)水硫酸鈉 2g、弗羅里硅土 4g（ 祛除色素 ）、微晶纖維素 1g、氧 分別精密吸取供試品溶液和與之相對(duì)應(yīng)濃度的混合對(duì)照品溶液各 1ul，分別連續(xù)進(jìn)樣 3次，取 3次平均值，按外標(biāo)法計(jì)算供試品中 3種擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留量。? ? 方法學(xué)驗(yàn)證檢驗(yàn)項(xiàng)目（參考 2023版藥典附錄 194藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則）：準(zhǔn)確度、精密度、專(zhuān)屬性、檢測(cè)限、定量限、線(xiàn)性、范圍、耐用性等雜質(zhì)測(cè)定項(xiàng)要求。頂空進(jìn)樣過(guò)程示意圖頂空注意事項(xiàng)? 平行樣應(yīng)該放兩個(gè)頂空瓶中，分別進(jìn)樣。管線(xiàn)溫度一般稍高于平衡溫度，防止在管線(xiàn)中冷凝。? 靜態(tài)頂空、動(dòng)態(tài)頂空。采用 ECD檢測(cè)器，有較好的靈敏度，可以保證很好的峰型，因此，基于上述缺點(diǎn)，本方法改進(jìn)的目的是配制氯仿和二氯甲烷混合的對(duì)照品溶液和供試品溶液，放頂空瓶進(jìn)樣，以外標(biāo)法計(jì)算?！? 二氯甲烷 ? 氯仿 ? 供試品溶液的制備中國(guó)藥典的限量要求與日本藥典、美國(guó)藥典（ USP測(cè)定法 4： 1）混合溶液 30ml， 超聲 處理 15分鐘，濾過(guò)，藥渣再重復(fù)上述操作 2次后，合并濾液。? 用石油醚稀釋至刻度。DB5）， 63NiECD電子捕獲檢測(cè)器 。菊酯類(lèi)毒理作用迅速，危害人體健康。進(jìn) 1uL對(duì)照品溶液和供試品溶液，分別進(jìn)樣 3次，取平均值，外標(biāo)法計(jì)算 12種有機(jī)磷含量。理論板數(shù)按敵敵畏峰計(jì)算不低于 6000，兩個(gè)相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于 。操作應(yīng)避光，光線(xiàn)使許多農(nóng)藥降解。? 時(shí)間設(shè)置 90120s，保證全部組分進(jìn)入色譜柱，選擇一個(gè)待測(cè)組分的峰面積為指標(biāo)，該面積代表100%進(jìn)入了色譜柱。世界上正使用的農(nóng)藥超過(guò) 750種，對(duì)人類(lèi)健康造成巨大威脅 農(nóng)殘分析日益受到重視。礦物類(lèi)農(nóng)藥 無(wú)機(jī)化合物： 有機(jī)氯、有機(jī)磷 、氨基甲酸酯類(lèi)毒性強(qiáng)，檢測(cè) 風(fēng)險(xiǎn)大農(nóng)藥的分類(lèi)? 按照用途： 殺蟲(chóng)劑、殺螨劑、殺菌劑、除草劑、植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑等。高、中等含水量的樣品（提取加無(wú)水 NaSO4）難點(diǎn)? 痕量 分析，要求極高的檢測(cè)靈敏度。? 高分子多孔微球（ GDX）屬于氣固色譜。供試品溶液的制備? 填充柱用手動(dòng)進(jìn)樣，內(nèi)標(biāo)法計(jì)算含量，內(nèi)標(biāo)物相應(yīng)位置出現(xiàn)雜質(zhì)峰，改用外標(biāo)法。? 三元流動(dòng)相系統(tǒng)（ 60： 35： 5） 可每次調(diào)節(jié)比例較低的兩個(gè)組分。量取恒溫至 20℃ 的供試品（ 約相當(dāng)于乙醇 5mL，如藿香正氣水含 4050%， 10）。明膠空心膠囊中氯乙醇和環(huán)氧乙烷的檢查、吐溫類(lèi)、聚乙二醇類(lèi)的雜質(zhì)檢查、纖維素類(lèi)甲氧基、乙氧基和羥丙氧基、丙二醇中有關(guān)物質(zhì)的檢查、溶劑殘留檢查。? 文件導(dǎo)入 → 設(shè)參照?qǐng)D譜 → 自動(dòng)匹配 → 對(duì)照?qǐng)D譜生成 → 相似度評(píng)價(jià) → 打印報(bào)告? 如需要開(kāi)發(fā)指紋圖譜的新方法和進(jìn)行相似度評(píng)價(jià)可以免費(fèi)代做。B）。三者要相互配合。? 峰寬： 設(shè)定采集數(shù)據(jù)速率的。中成藥：西瓜霜潤(rùn)喉片冰片、小兒感冒口服液百秋李醇冰片（合成龍腦）本品含龍腦不得少于 %滿(mǎn)山紅油 特征圖譜? 重視引導(dǎo)、推廣、支持國(guó)產(chǎn)檢驗(yàn)儀器的發(fā)展和應(yīng)用，開(kāi)展了國(guó)產(chǎn)儀器驗(yàn)證工作（與國(guó)外對(duì)比試驗(yàn)，進(jìn)行重復(fù)性、 檢測(cè)限等 ）。? 藥品正文保留一部、二部、三部。開(kāi)機(jī)先開(kāi)載氣，檢測(cè)到柱子流量后再升溫，否則將破壞柱子和檢測(cè)器。柱子牌子信息：長(zhǎng)度、內(nèi)徑、固定液厚度、溫度范圍。進(jìn)樣口端 ① 使色譜柱穿過(guò)墊圈伸出 46mm，把隔墊向上滑到柱螺帽 ② 將柱插入進(jìn)樣口，把柱上的螺帽和墊圈向上滑到進(jìn)樣口底部，用手?jǐn)Q緊柱螺帽至柱固定，調(diào)節(jié)色譜柱的位置，使柱上隔墊正好在柱螺帽底部 ③ 扳手?jǐn)Q緊 1/41/2圈。會(huì)更換柱子（插入進(jìn)樣口和檢測(cè)器的深度，用換下的隔墊插到柱子上。或視磨損情況更換每周經(jīng)常檢查 ,或進(jìn)樣口隔墊穿刺出現(xiàn)異常 ,? 氣體剩下 ，如果有管路泄露或氣體用盡，鋼瓶易被污染，灌裝前需凈化處理，需要幾百元費(fèi)用，而一瓶氣體一般價(jià)值幾百元，因此定期用肥皂水做泄露檢查。? 任務(wù)重， GC不夠用。 氮磷檢測(cè)器（有機(jī)磷農(nóng)藥殘留方法已被 05藥典附錄收載，但具體品種的檢驗(yàn)尚未開(kāi)展）? 工作站：廠家自帶工作站，可要求廠家安裝。通化購(gòu)買(mǎi)不到高純氣體，一般到長(zhǎng)春購(gòu)買(mǎi)。發(fā)生器氣體純度稍低，安全性高。? 柱子的選擇（填充柱和毛細(xì)管柱）標(biāo)配為 Ｆ IＤ （大多數(shù)有機(jī)化合物） /TCD（微量水分測(cè)定）和 Ｅ CD（有機(jī)氯農(nóng)殘）。建議：對(duì)儀器進(jìn)行升級(jí)。填充柱以 FID為檢測(cè)器也可以用四個(gè)9氣體。氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?=1:1:10FID靈敏度最高?；虍?dāng)推桿粘連時(shí) ,柱壓降低等等每月與襯管一起更換 ,? 8.準(zhǔn)備一份色譜柱測(cè)試標(biāo)樣，做柱效測(cè)定，看色譜柱是否合格以及確定問(wèn)題是否在色譜柱。點(diǎn)火線(xiàn)圈的更換、噴嘴的清洗、注意不要燙傷。? ? 內(nèi)標(biāo)法 （內(nèi)標(biāo)校正因子法和內(nèi)標(biāo)工作曲線(xiàn)法）三、 15版藥典的總體構(gòu)想? 將凡例、附錄（制劑通則、通