【正文】 B低于千萬(wàn)分之一? 70%丙酮超聲提取，二氯甲烷、丙酮 /水液液萃取，濃硫酸進(jìn)行磺化處理，利用脂肪、蠟質(zhì)等雜質(zhì)與濃硫酸磺化生成極性大的物質(zhì)與農(nóng)藥分離。? 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) ? 國(guó)際上多用乙腈作為有機(jī)磷農(nóng)藥的提取試劑及分配凈化試劑，但其毒性較大，用乙酸乙酯。比20： 1； 5： 1（或根據(jù)儀器設(shè)置選擇最佳的分流比）?；旌蠈?duì)照品溶液的制備 化鋁 1g（ 除糖苷類(lèi) ）、無(wú)水硫酸鈉 2g］上，用石油醚 乙醚（ 4： 1）混合溶液90ml洗脫，收集洗脫液，于 40~45頂空進(jìn)樣法? 頂空進(jìn)樣法為頂空裝置與氣相色譜儀聯(lián)用的儀器。? 參數(shù)主要包括 GC參數(shù)和頂空參數(shù)（平衡溫度、平衡時(shí)間、管線(xiàn)溫度）?！? 新方法的基本思路：由于 FID檢測(cè)器對(duì)鹵素的靈敏度較差，對(duì)氯仿實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中色譜圖峰型較差，常常拖尾，且二氯甲烷檢測(cè)需要換條件檢測(cè)，檢測(cè)過(guò)程較繁瑣。溶液直接進(jìn)樣對(duì)照品溶液的制備制備同上，濃度應(yīng)注意：限度檢查 根據(jù)殘留溶劑的限度確定對(duì)照品溶液濃度；含量測(cè)定 根據(jù)樣品中實(shí)際殘留量， A對(duì)照品 ≤2倍供試品 A色譜峰測(cè)定法? 消旋卡多曲原料藥有機(jī)殘留檢驗(yàn)方法改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案? 公司現(xiàn)行方法：氯仿和二氯甲烷由于使用的檢測(cè)器和色譜條件不同，分別檢測(cè)，對(duì)實(shí)際操作造成麻煩。? 采用推薦的程序升溫法，在 SPB1和 HPINNOWAX測(cè)定，時(shí)間窗為 5%。? 2023版中國(guó)藥典參考了國(guó)際協(xié)調(diào)大會(huì)（ ICH）頒布的殘留溶劑研究指導(dǎo)原則，所監(jiān)測(cè)的四類(lèi)有機(jī)溶劑和限量值見(jiàn)限度標(biāo)準(zhǔn)一覽表。取供試品于 60℃ 干燥 4小時(shí)，粉碎成細(xì)粉，取約 1~2g，精密稱(chēng)定，置 100ml具塞錐形瓶中，加 石油醚（ 60~90℃ ） 丙酮 （ 精密量取上述各對(duì)照品儲(chǔ)備液 1ml，置 10ml量瓶中， 彈性石英毛細(xì)管柱（ 30m**)SE54(或 ? 混合對(duì)照品儲(chǔ)備液的制備 實(shí)驗(yàn)用器皿應(yīng)嚴(yán)格清洗，不能殘存鹵素離子。化學(xué)合成農(nóng)藥 有機(jī)化合物： 擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)先計(jì)算 K值外標(biāo)法計(jì)算供試品水分，扣除無(wú)水乙醇的含水量。）? 柱子同乙醇量測(cè)定法? 毛細(xì)管柱用頂空進(jìn)樣，外標(biāo)法計(jì)算含量。補(bǔ) V=1mL 峰出完后，斜率的絕對(duì)值變小，低于設(shè)定值時(shí)，積分儀認(rèn)為峰結(jié)束，停止積分。如一測(cè)多評(píng)、特征圖譜和指紋圖譜、 DNA分子鑒定、薄層生物自顯影技術(shù)等。? ? 內(nèi)標(biāo)法 （內(nèi)標(biāo)校正因子法和內(nèi)標(biāo)工作曲線(xiàn)法）準(zhǔn)備一份色譜柱測(cè)試標(biāo)樣，做柱效測(cè)定，看色譜柱是否合格以及確定問(wèn)題是否在色譜柱。? 8.或當(dāng)推桿粘連時(shí) ,建議：對(duì)儀器進(jìn)行升級(jí)。標(biāo)配為 Ｆ IＤ （大多數(shù)有機(jī)化合物） /TCD（微量水分測(cè)定）和 Ｅ CD（有機(jī)氯農(nóng)殘）。? 柱子的選擇（填充柱和毛細(xì)管柱）發(fā)生器氣體純度稍低，安全性高。氣體剩下 ，如果有管路泄露或氣體用盡，鋼瓶易被污染，灌裝前需凈化處理，需要幾百元費(fèi)用，而一瓶氣體一般價(jià)值幾百元，因此定期用肥皂水做泄露檢查。? 或視磨損情況更換每周經(jīng)常檢查 ,進(jìn)樣口端 ① 使色譜柱穿過(guò)墊圈伸出 46mm，把隔墊向上滑到柱螺帽 ② 將柱插入進(jìn)樣口，把柱上的螺帽和墊圈向上滑到進(jìn)樣口底部，用手?jǐn)Q緊柱螺帽至柱固定，調(diào)節(jié)色譜柱的位置，使柱上隔墊正好在柱螺帽底部 ③ 扳手?jǐn)Q緊 1/41/2圈。開(kāi)機(jī)先開(kāi)載氣，檢測(cè)到柱子流量后再升溫，否則將破壞柱子和檢測(cè)器。? 藥品正文保留一部、二部、三部。中成藥：西瓜霜潤(rùn)喉片冰片、小兒感冒口服液百秋李醇冰片（合成龍腦）本品含龍腦不得少于 %滿(mǎn)山紅油 特征圖譜三者要相互配合。B）。明膠空心膠囊中氯乙醇和環(huán)氧乙烷的檢查、吐溫類(lèi)、聚乙二醇類(lèi)的雜質(zhì)檢查、纖維素類(lèi)甲氧基、乙氧基和羥丙氧基、丙二醇中有關(guān)物質(zhì)的檢查、溶劑殘留檢查。）。? 三元流動(dòng)相系統(tǒng)（ 60： 35： 5） 可每次調(diào)節(jié)比例較低的兩個(gè)組分。供試品溶液的制備難點(diǎn)? 痕量 分析，要求極高的檢測(cè)靈敏度。礦物類(lèi)農(nóng)藥 無(wú)機(jī)化合物： 有機(jī)氯、有機(jī)磷 、氨基甲酸酯類(lèi)? 時(shí)間設(shè)置 90120s，保證全部組分進(jìn)入色譜柱，選擇一個(gè)待測(cè)組分的峰面積為指標(biāo)，該面積代表100%進(jìn)入了色譜柱。理論板數(shù)按敵敵畏峰計(jì)算不低于 6000，兩個(gè)相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于 。菊酯類(lèi)毒理作用迅速，危害人體健康。? 測(cè)定法 　? 二氯甲烷 ? 靜態(tài)頂空、動(dòng)態(tài)頂空。頂空進(jìn)樣過(guò)程示意圖頂空注意事項(xiàng)? 平行樣應(yīng)該放兩個(gè)頂空瓶中，分別進(jìn)樣。分別精密吸取供試品溶液和與之相對(duì)應(yīng)濃度的混合對(duì)照品溶液各 1ul，分別連續(xù)進(jìn)樣 3次，取 3次平均值，按外標(biāo)法計(jì)算供試品中 3種擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留量。 三類(lèi)農(nóng)藥都是神經(jīng)毒劑，阻斷神經(jīng)傳導(dǎo)，不直接殺死神經(jīng)細(xì)胞。對(duì)照品儲(chǔ)備液制備 ? 對(duì)照品儲(chǔ)備液：分別制成 45ug/mL。HPLCUV、 DAD、 FLD（氨基甲酸酯類(lèi)）一、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定法? 六六六（ 4對(duì)試驗(yàn)操作、儀器操作技術(shù) 要求高取 供試品適量 （含水量約 ），置錐形瓶中加 無(wú)水乙醇50mL，密塞 （防空氣中水分進(jìn)入） ，超聲，傾取上清液。10%，即 25%45%，則流動(dòng)相系統(tǒng)比例的調(diào)節(jié)范圍是 50： 45： 5至 70： 25： 5? 對(duì)于 5%的組分 ,其最大相對(duì)改變量為 %,該組分比例調(diào)節(jié)的范圍是 177。M）標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備量取恒溫至 20℃ 無(wú)水乙醇 6mL，置 100mL量瓶中，分別精密加入恒溫至 20℃ C=2ug/mL檢驗(yàn)版?zhèn)戎赜谏V指紋圖譜的檢驗(yàn)工作，功能簡(jiǎn)化，不具有生成對(duì)照?qǐng)D譜的功能。? 將應(yīng)用廣泛、成熟的相關(guān)測(cè)定方法，以附錄形式收入中藥一部。關(guān)機(jī)是先關(guān)氫氣和空氣，再降溫度，最后關(guān)載氣（保護(hù)檢測(cè)器和柱子）。當(dāng)有劃痕 ,氣體發(fā)生器不需要，一般需藥廠自己準(zhǔn)備好，避免工程師調(diào)試的時(shí)候無(wú)法安裝，要求高，一般在外地購(gòu)買(mǎi)，氧氣表右邊的表顯示鋼瓶氣體壓力，左邊表顯示減壓輸出后氣體壓力。建議：根據(jù)樣品和藥典、局頒標(biāo)準(zhǔn)和