氣相色譜法在xxxx版中國藥典中的應(yīng)用(編輯修改稿)
2025-03-17 19:23 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 乙醇為空心膠囊用環(huán)氧乙烷消毒過程衍生的有機物質(zhì)，為親肝性毒物，沸點 128130℃ 。C=2ug/mLV=1mLS=? 附錄制劑通則 ：流浸膏、藥酒、酊劑的乙醇、藥酒和口服酊劑的甲醇檢查。通用檢測方法：乙醇量檢查法甲醇量檢查法水分測定法第四法 氣相色譜法（一部）溶劑殘留檢查法農(nóng)藥殘留檢查法桉油精含量測定方法甲氧基、乙氧基和羥丙氧基測定法附錄 IXM乙醇量測定法（蒸餾法與 GC法不一致，以后者為準）以正丙醇為內(nèi)標物 (在不含內(nèi)標物的供試品溶液中，內(nèi)標物的位置不得出現(xiàn)雜質(zhì)峰 )， FID測定各種制劑（藥酒、酊劑、流浸膏劑）在 20℃ 時乙醇的含量（%）（ mL/mL）。如藿香正氣水 [檢查 ]乙醇量應(yīng)為 4050%（附錄 IXM）標準溶液的制備量取恒溫至 20℃ 無水乙醇 6mL，置 100mL量瓶中，分別精密加入恒溫至 20℃ 正丙醇 5mL，加水定容。進樣得校正因子。(CR=4%、 5%、 6%， CS=5%)供試品溶液的制備量取恒溫至 20℃ 的供試品（ 約相當于乙醇 5mL，如藿香正氣水含 4050%， 10mL）置 100mL量瓶中，分別精密加入恒溫至 20℃ 正丙醇 5mL，加水定容，進樣測含量。 （ C‘S=5%)注意：毛細管柱法稀釋 100倍后進樣。計算過程一樣。系統(tǒng)適應(yīng)性實驗? 毛細管法（ INNOWAX， ，氣液色譜）上述 3份標準溶液各進樣 3次， 9個校正因子RSD≤%，塔板數(shù)正丙醇 ≥8000， Rs≥(出現(xiàn)峰形變差可提高柱溫老化柱子 )? 填充柱法（ GDX， 2m，氣固色譜）塔板數(shù)正丙醇 ≥700（如不滿足，改變進樣口、柱、檢測器溫度）規(guī)定 :重復(fù)性（內(nèi)標） 80%、 100%、 120%，至少做 2次，校正因子RSD≤%。(外標 )同一溶液進 5次。? 各品種項下規(guī)定的色譜條件，除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變，以適應(yīng)系統(tǒng)適應(yīng)性試驗的要求。補 充? 為滿足系統(tǒng)適用性要求，有時需要調(diào)整流動相組分的比例。以組分比例較低者 (小于或等于 50%)相對改變量不超過 177。30%且絕對改變量不超過177。10%為限，如 30%相對改變量的數(shù)值超過 10%時，則改變量以 10%為限。二元流動相系統(tǒng)? 50： 50 50%的最大相對改變量為 15%，已超過了絕對改變量允許的范圍，比例調(diào)節(jié)的范圍是 177。10%，即40： 60至 60： 40。? 2： 98 2%的最大相對改變量為 %，比例調(diào)節(jié)的范圍是 ： ： ? 三元流動相系統(tǒng)（ 60： 35： 5） 可每次調(diào)節(jié)比例較低的兩個組分。? 對于 35%的組分，其最大相對改變量為%，已超過了絕對改變量允許的范圍，故該組分比例調(diào)節(jié)的范圍是 177。10%，即 25%45%，則流動相系統(tǒng)比例的調(diào)節(jié)范圍是 50： 45： 5至 70： 25： 5? 對于 5%的組分 ,其最大相對改變量為 %,該組分比例調(diào)節(jié)的范圍是 177。%，即 %%，則流動相系統(tǒng)比例的調(diào)節(jié)是 ：35： ： 35： 結(jié)果判斷? 測 2份供試品溶液， RDS≤%，否則應(yīng)重新測定。根據(jù)測定結(jié)果的平均值判斷是否符合規(guī)定，不符合應(yīng)復(fù)測。附錄 IN甲醇量測定法 （酒劑、口服酊劑）藿香正氣水 [檢查 ]其它 應(yīng)符合酊劑下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄 IN）? 柱子同乙醇量測定法? 毛細管柱用頂空進樣，外標法計算含量。? 填充柱用手動進樣，內(nèi)標法計算含量，內(nèi)標物相應(yīng)位置出現(xiàn)雜質(zhì)峰，改用外標法。? 計算注意最后濃度的換算供試品溶液的制備：取內(nèi)標 1mL置 10mL容量瓶中，加供試品溶液定容。結(jié)果判斷：兩次測定結(jié)果 RSD≤10%,否則應(yīng)重新測定。根據(jù)測定結(jié)果的平均值判斷是否符合規(guī)定，除另有規(guī)定外，甲醇量 ≤%。附錄 IXH水分測定法 第四法氣相色譜法? 以純化水為對照，無水乙醇為溶劑， 熱導(dǎo)檢測器（ TCD）， 測定貴重藥材及其制劑中的含水量。? 色譜柱：高分子多孔小球填充柱。（ 可改用毛細管柱，系統(tǒng)適應(yīng)性實驗須滿足要求 ）對照品溶液的制備取純化水約 ，置 25mL量瓶中加 無水乙醇 定容。供試品溶液的制備取 供試品適量 （含水量約 ），置錐形瓶中加 無水乙醇50mL，密塞 （防空氣中水分進入） ，超聲，傾取上清液。測定 取無水乙醇、對照溶液和供試品溶液各 15微升 。先計算 K值外標法計算供試品水分，扣除無水乙醇的含水量。? 高分子多孔微球（ GDX）屬于氣固色譜。? 用于分離水及含羥基（醇）化合物和永久性氣體如 H O N2等。? GDX由苯乙烯和二乙烯基苯共聚而成，屬于非極性固定相，分析醇、醛、水和其它短鏈極性化合物，可得到對稱的色譜峰。? 它對含 OH化合物的親和力很弱，可使水在有機化合物出峰之前出峰，而所得水峰對稱，適合有機溶劑中痕量、微量水的測定。? 永久性氣體在氣液色譜中不能分離，在固定液中溶解度極小，分配系數(shù)幾乎相同而固體吸附劑對永久性氣體有好的吸附能力。附錄 IXQ農(nóng)藥殘留量測定法（痕量）用 GC法測定藥材（甘草、黃芪）、飲片、制劑中有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥。難點? 痕量 分析，要求極高的檢測靈敏度。? 中藥樣品種類各異， 基體成分復(fù)雜高、中等含水量的樣品（提取加無水 NaSO4）根和鱗莖類：甘草、貝母葉綠素含量低：豆蔻、陳皮葉綠素含量高：大青葉、薄荷含糖量高的樣品：枸杞、麥冬（提取加水）含脂肪高的樣品：酸棗仁
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