氣相色譜法在xxxx版中國藥典中的應(yīng)用-閱讀頁
2025-03-09 19:23本頁面
【正文】 史最長的一類農(nóng)藥，性質(zhì)穩(wěn)定，殘效期長（達(dá) 30~50年），易在脂肪組織中蓄積，造成慢性中毒。試劑：農(nóng)殘級(jí)試劑或分析純重蒸餾。分流不分流采用的是同一個(gè)進(jìn)樣口。然后逐步縮短不分流時(shí)間如70、 50、 30s分別進(jìn)樣分析，計(jì)算與第一次的峰面積比值只到小于 %99%為最佳吹掃時(shí)間。? 混合對(duì)照品儲(chǔ)備液：稀釋 20倍。7個(gè)濃度均做，最后用與樣品面積最接近那個(gè)濃度按外標(biāo)法計(jì)算含量。、總 DDT低于千萬分之二， PCNB低于千萬分之一? 70%丙酮超聲提取，二氯甲烷、丙酮 /水液液萃取，濃硫酸進(jìn)行磺化處理，利用脂肪、蠟質(zhì)等雜質(zhì)與濃硫酸磺化生成極性大的物質(zhì)與農(nóng)藥分離。注意加入硫酸后量取的上清液要用水洗，除盡硫酸，減少對(duì)儀器和柱子的破壞。加氯化鈉后應(yīng)充分?jǐn)嚢枋蛊淙芙猓苟燃淄?、丙?/水溶液徹底分層，不加氯化鈉三者不分層。無水硫酸鈉目的是除去水分，不可以用太多，一般為 56g，否則會(huì)影響回收率。近干一般為剩下一滴，不要全干，避免農(nóng)藥損失。實(shí)驗(yàn)用器皿應(yīng)嚴(yán)格清洗，不能殘存鹵素離子。二、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測定法? 有機(jī)磷農(nóng)藥具有毒性，其殘留嚴(yán)重危及人體健康。? 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 彈性石英毛細(xì)管柱(30m)DB17MS(或 HP5)， 氮磷檢測器 （ NPD）。 程序升溫 ：初始 120℃，每分鐘 10℃ 升至 220℃ ，每分鐘 5℃ 升至 240℃，保持 2分鐘，每分鐘 20℃ 升至 270℃ ，保持 分鐘。? ? 混合對(duì)照品儲(chǔ)備液的制備 量取上述各對(duì)照品儲(chǔ)備液 1ml，置 20ml棕色 量瓶中 ,加乙酸乙酯定容。1mL含、 、 1μg、 2μg、 5μg的溶液，即得。供試品溶液制備 取供試品約 5g，加無水硫酸鈉5g，加入 乙酸乙酯 50~100ml， 冰浴超聲 處理 3分鐘，放置，取上層液濾過。? 測定及結(jié)果計(jì)算1000100%? 玻璃儀器不能用 含磷 洗滌劑洗滌，應(yīng)用洗液浸泡洗滌，使用前用丙酮蕩洗并揮干溶劑。? 國際上多用乙腈作為有機(jī)磷農(nóng)藥的提取試劑及分配凈化試劑，但其毒性較大，用乙酸乙酯。? 冷凍法使藥材中蠟質(zhì)等沉淀析出，而農(nóng)藥留在溶液中，超聲時(shí)候加冰塊，溫度高有機(jī)磷損失。擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量測定? 與 DDT同屬軸突毒劑，中毒癥狀相似。 10版收載三種。? 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 彈性石英毛細(xì)管柱（ 30m**)SE54(或 進(jìn)樣口溫度 270℃ ，檢測器溫度 330℃ 。比20： 1； 5： 1（或根據(jù)儀器設(shè)置選擇最佳的分流比）。? 稱取 氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯 農(nóng)藥對(duì)照品適量，用石油醚（ 60~90℃ ）分別制成約 20~25ug/ml的溶液。? 精密量取上述各對(duì)照品儲(chǔ)備液 1ml，置 10ml量瓶中， 混合對(duì)照品溶液的制備 供試品溶液的制備 取供試品于 60℃ 干燥 4小時(shí)，粉碎成細(xì)粉，取約 1~2g，精密稱定，置 100ml具塞錐形瓶中，加 石油醚（ 60~90℃ ） 丙酮 （ 濾液加入適量 無水硫酸鈉 脫水后，于 40~45℃ 減壓濃縮至近干，用少量石油醚反復(fù)操作至丙酮除凈，殘?jiān)舆m量石油醚溶解，置 化鋁 1g（ 除糖苷類 ）、無水硫酸鈉 2g］上，用石油醚 乙醚（ 4： 1）混合溶液90ml洗脫，收集洗脫液，于 40~45操作至乙醚除凈，用石油醚溶解轉(zhuǎn)移至 5ml量瓶中，并定容。1000100%? 殘留溶劑測定法? 藥典凡例第十條：對(duì)于生產(chǎn)過程中引入的有機(jī)溶劑，應(yīng)在后續(xù)的生產(chǎn)環(huán)節(jié)予以有效去除。? 藥物中的殘留溶劑指在原料藥或輔料的生產(chǎn)中，以及制劑制備過程中使用的，但在工藝過程中未能完全去除的有機(jī)溶劑。? 2023版中國藥典參考了國際協(xié)調(diào)大會(huì)（ ICH）頒布的殘留溶劑研究指導(dǎo)原則，所監(jiān)測的四類有機(jī)溶劑和限量值見限度標(biāo)準(zhǔn)一覽表。467）歐洲藥典（ EP）中的規(guī)定基本相同。儀器： GC、頂空進(jìn)樣裝置供試品中殘留溶劑種類的確定? 進(jìn)甲烷氣體做為色譜的死時(shí)間 t0? 稱取丁酮，溶劑稀釋作為內(nèi)標(biāo)溶液。? 采用推薦的程序升溫法，在 SPB1和 HPINNOWAX測定，時(shí)間窗為 5%。頂空進(jìn)樣：供試品常以水為溶劑，對(duì)于非水性藥物，用 N， N二甲基甲酰胺、二甲基亞砜。溶液直接進(jìn)樣對(duì)照品溶液的制備制備同上，濃度應(yīng)注意：限度檢查 根據(jù)殘留溶劑的限度確定對(duì)照品溶液濃度；含量測定 根據(jù)樣品中實(shí)際殘留量， A對(duì)照品 ≤2倍供試品 A色譜峰測定法? 消旋卡多曲原料藥有機(jī)殘留檢驗(yàn)方法改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案? 公司現(xiàn)行方法：氯仿和二氯甲烷由于使用的檢測器和色譜條件不同，分別檢測，對(duì)實(shí)際操作造成麻煩。5毛細(xì)管色譜柱， FID檢測器 ，進(jìn)樣口溫度200℃ ，檢測器溫度 300℃ ；程序升溫： 35℃ 保持8分鐘，以每分鐘 100℃ 的升溫速度升溫至 230℃，保持 8分鐘。 ? 新方法的基本思路：由于 FID檢測器對(duì)鹵素的靈敏度較差，對(duì)氯仿實(shí)際檢測過程中色譜圖峰型較差，常常拖尾，且二氯甲烷檢測需要換條件檢測，檢測過程較繁瑣。選擇合適的色譜條件一次進(jìn)樣將氯仿和二氯甲烷分開，分離度大于 ，節(jié)約時(shí)間，節(jié)省溶劑。頂空進(jìn)樣法? 頂空進(jìn)樣法為頂空裝置與氣相色譜儀聯(lián)用的儀器。它專用于分析易揮發(fā)的微量成分，如對(duì)甲醇、乙醇等易揮發(fā)的殘留溶劑類，帶有易揮發(fā)成分的中草藥類等均可用它進(jìn)行定量分析。? 頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。 一個(gè)頂空瓶只允許進(jìn)樣一次。否則會(huì)改變相比。? 參數(shù)主要包括 GC參數(shù)和頂空參數(shù)（平衡溫度、平衡時(shí)間、管線溫度）。謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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