氣相色譜法在xxxx版《中國藥典》中的應(yīng)用-全文預(yù)覽
【正文】 、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)的要求。系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)? 毛細(xì)管法（ INNOWAX， ，氣液色譜）上述 3份標(biāo)準(zhǔn)溶液各進(jìn)樣 3次， 9個(gè)校正因子RSD≤%，塔板數(shù)正丙醇 ≥8000， Rs正丙醇 5mL，加水定容，進(jìn)樣測含量。M）標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備量取恒溫至 20℃ 無水乙醇 6mL，置 100mL量瓶中，分別精密加入恒溫至 20℃ MC=2ug/mL否則導(dǎo)出的 AIA（*.cdf）文件可能因不包含峰面積信息而無法導(dǎo)入。檢驗(yàn)版?zhèn)戎赜谏V指紋圖譜的檢驗(yàn)工作，功能簡化，不具有生成對照圖譜的功能。中藥色譜指紋圖譜相似度評價(jià)系統(tǒng)? 本軟件系統(tǒng)包括兩個(gè)應(yīng)用版本：研究版（ 2023? 最小峰面積： 當(dāng)積分結(jié)束后，某一色譜峰是否參與最后的計(jì)算，取決于最小峰面積的設(shè)定值。對于很窄的峰，采集速率應(yīng)足夠快，否則會(huì)使峰形畸變，甚至丟失；對于很寬的峰，采集速率可慢一些。當(dāng)斜率由正變負(fù)，即為色譜峰的最大值即峰高。? 正文一部中藥材與飲片：冰片中龍腦含量、 農(nóng)藥殘留 （甘草、黃芪）植物油脂和提取物：三七三醇皂苷的樹脂殘留、燈盞花素 溶劑殘留 、滿山紅油 特征圖譜 如進(jìn)一個(gè)濃度 照品溶液，得到該組分的信噪比為 60:1，檢測限為 3倍信噪比，定量限為 10倍信噪比。? 15版藥典原則上不再收載新方法，主要加強(qiáng) 10版新收載方法的推廣。? 將應(yīng)用廣泛、成熟的相關(guān)測定方法，以附錄形式收入中藥一部。 Ax=40， Ais=60。需要內(nèi)標(biāo)物。電子捕獲注意放射性危害，不允許自己拆卸，廠家工程師或?qū)I(yè)人員， ECD出口排到室外。關(guān)機(jī)是先關(guān)氫氣和空氣，再降溫度，最后關(guān)載氣（保護(hù)檢測器和柱子）。何時(shí)老化？新柱子和長時(shí)間未用的柱子或色譜峰異常）。安裝完色譜柱做泄露檢查，尤其是連檢測器的一端。及時(shí)清洗注射器，取樣的時(shí)候會(huì)排氣泡，注射速度越快越好，且每次注射的過程重現(xiàn)性要好，取樣之前用溶劑洗 3次（每次抽滿 2/3），樣品溶液洗 3次，然后取樣。當(dāng)有劃痕 ,或當(dāng)針頭被堵塞時(shí)每 60針樣品裂口 ,或推桿難以抽動(dòng) ,分流比 =（分流出口流量 +柱流量） /柱流量。氫氣的流速 3040之間，空氣的流速一般在 300400之間，載氣的流速根據(jù)樣品和色譜柱的種類決定，測完氫氣、空氣、尾吹氣的流速減掉載氣流速。? 氣體發(fā)生器不需要，一般需藥廠自己準(zhǔn)備好，避免工程師調(diào)試的時(shí)候無法安裝，要求高，一般在外地購買，氧氣表右邊的表顯示鋼瓶氣體壓力，左邊表顯示減壓輸出后氣體壓力。購買要告訴氣體生產(chǎn)廠家要五個(gè) 9氣體或高純氣體。二、合格的 GC操作者應(yīng)具備的知識(shí)? 1.建議：根據(jù)樣品和藥典、局頒標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)按標(biāo)配配齊，節(jié)省成本。? 檢測器： FID和 ECD（農(nóng)殘）? 工作站：廠家工作站或 N2023需要購買儀器的情況? 無氣相色譜儀：一般為委托檢驗(yàn)。? 通化師范學(xué)院有氣相、頂空、分流、農(nóng)殘檢測器，藥典標(biāo)準(zhǔn)要求的氣相條件已完全具備，可以委托做樣和開發(fā)方法。開發(fā)新方法時(shí)，首選 非極性固定相 ，柱效高，對氧不敏感、最高使用溫度高、柱壽命長優(yōu)點(diǎn)。進(jìn)樣口：標(biāo)配為前進(jìn)樣口為填充柱進(jìn)樣口、后進(jìn)樣口為分流／不分流進(jìn)樣口。目前有氮?dú)淇找惑w機(jī)， FID和 TCD可滿足要求，ECD達(dá)不到要求。鋼瓶純度高，但氫氣鋼瓶易泄露發(fā)生危險(xiǎn)，可購買氫氣報(bào)警器或放室外小房子。孫仁爽單位：通化師范學(xué)院電話： 13624355398檢測器進(jìn)樣器色譜柱GAS? 提供氣體兩種方式： 鋼瓶 （需提前準(zhǔn)備好）和 氣體發(fā)生器（購買儀器的時(shí)候從廠家訂購）。標(biāo)配為氮?dú)庥娩撈?，氫氣和空氣用發(fā)生器。樣品引入裝置： 10uL微量注射器、自動(dòng)進(jìn)樣器和頂空進(jìn)樣器（做溶劑殘留、樹脂殘留需配置）。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求購買，購買的時(shí)候明確柱子型號最好，毛細(xì)管柱主要為 聚硅氧烷類 和 聚乙二醇類。N2023。? 進(jìn)樣口：填充柱進(jìn)樣口和分流 /不分流進(jìn)樣口? 樣品引入裝置：手動(dòng)進(jìn)樣器（ 10uL）和頂空進(jìn)樣器? 柱子：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求。建議：買同型號（可替換）或不同型號（方法學(xué)驗(yàn)證）均可。 ? （氧氣表） 空氣壓縮機(jī)有機(jī)雜質(zhì)高一些，最好 3個(gè)月更換一次，馬福爐 400~600加熱 46h。氣體的流速單位一般用 mL/min表示，一般用皂膜流量計(jì)測定。分流出口流量根據(jù)需要測定。每 612個(gè)月或當(dāng)指示型捕集阱顏色改變時(shí)更換時(shí)間取決于捕集阱的容量與氣體純度每 12年校準(zhǔn)一次每 3個(gè)月當(dāng)發(fā)現(xiàn)注射器中有明顯的清洗不掉的污染物 ,保留時(shí)間偏移 ,當(dāng)襯管內(nèi)有可見的污染物或色譜性能下降時(shí)更換每月經(jīng)常檢查 ,進(jìn)樣口 /檢測器部件時(shí)更換GC消耗品更換時(shí)間表? 7.換下的柱子堵上盲堵，第一次沒有方向，一般讓牌子從正面看到，用過一次就有方向）。? 柱子安裝? （液相柱區(qū)別）? 切割柱子、切割銅管，及時(shí)更換毛細(xì)管柱密封墊。柱子的老化（ 40℃ 50℃ /10℃ /min→ 升至最高使用溫度 23h，不連接檢測器，不用氫氣作為老化載氣。 FID檢測器溫度達(dá)到 150度才能點(diǎn)火，判斷是否已經(jīng)點(diǎn)著火。注意錸鎢絲易被氧化?？上M(jìn)樣量不準(zhǔn)確誤差， GC進(jìn)樣量一般為 1uL，液相是 10uL、 20uL， GC更易出現(xiàn)進(jìn)樣誤差，自動(dòng)進(jìn)樣器準(zhǔn)確度可滿足要求，手動(dòng)進(jìn)樣最好用內(nèi)標(biāo)法定量。硬脂酸鎂中硬脂酸含量、大豆油（供注射用）標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法 （頂空進(jìn)樣）頂空中供試品和對照品處于不相同基質(zhì)中，如有不同，加入法為準(zhǔn)? 配置適當(dāng)濃度對照品溶液（ ），取一定量（ 2mL）加入到供試品溶液（ 8mL）中，對照品加入前后各進(jìn)樣 2uL。? 一部分為上下兩卷，上卷收載藥材、飲片、植物油脂與提取物；下卷收載成方制劑。合并同類項(xiàng)，建立系列品種的通用標(biāo)準(zhǔn)，統(tǒng)一鑒別、檢查、含量測定如六味地黃系列、藿香正氣系列。檢測限 (與靈敏度區(qū)別 )和定量限
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1