中國(guó)藥典薄層色譜的基本要求-在線瀏覽
2024-10-04 09:55本頁(yè)面
【正文】 能說(shuō)明野生或家種〕、收集地、收集時(shí)間、收集人 獨(dú)家生產(chǎn)的應(yīng)不少于 10批，多家企業(yè)生產(chǎn)的應(yīng)盡量收集 每家企業(yè)的樣品， 5家以上企業(yè)生產(chǎn)的應(yīng)至少收集 5~10家 企業(yè)生產(chǎn)的樣品 樣品量除滿(mǎn)足起草研究、留樣觀察外，還應(yīng)有不少 于 3倍檢驗(yàn)量的樣品供復(fù)核用 第十三頁(yè)，共四十四頁(yè)。 供起草用樣品的要求 陰性對(duì)照樣品 生產(chǎn)單位應(yīng)盡可能提供 研究單位自制 陰性樣品系指按處方除去被測(cè)定的藥味，按制法制備的 樣品，注意應(yīng)包括所有的輔料和工藝步驟，制成量應(yīng)與 原標(biāo)準(zhǔn)相符 第十五頁(yè)，共四十四頁(yè)。 中藥材薄層色譜鑒別 盡量采用對(duì)照品和對(duì)照提取物或?qū)φ账幉耐瑫r(shí)進(jìn)行對(duì)照 圖譜清晰、斑點(diǎn)明顯、別離度與重現(xiàn)性符合要求 根據(jù)被測(cè)物的特性選擇適宜的固定相、展開(kāi)劑及顯 色方法等色譜條件 色譜條件的優(yōu)化應(yīng)對(duì)三個(gè)以上的展開(kāi)系統(tǒng)進(jìn)行考察 確定供試品取樣量、提取和純化方法、點(diǎn)樣量等條件 選擇適宜的對(duì)照物質(zhì)，確定對(duì)照物質(zhì)用量、 濃度、溶劑、點(diǎn)樣量等 第十七頁(yè)，共四十四頁(yè)。 ? 中成藥薄層色譜鑒別 〔 1〕薄層色譜具有別離與鑒別的特性，并具有直觀、承載信 息大、專(zhuān)屬性強(qiáng)、快速、經(jīng)濟(jì)、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，是中成 藥鑒別的首選方法。 第十九頁(yè)，共四十四頁(yè)。當(dāng)對(duì)照品不易獲得時(shí)，可采用對(duì)照提取物或?qū)φ账幉臑閷?duì)照 薄層板的選擇：吸附劑的比較，選硅膠 G板還是 GF254板 第二十頁(yè)，共四十四頁(yè)。 注意 〔 1〕使用對(duì)照藥材應(yīng)保證藥材的主斑點(diǎn)在樣品中均有對(duì)應(yīng)斑點(diǎn)〔可參 照制法對(duì)藥材進(jìn)行前處理〕，供試品色譜中不能只有對(duì)照藥材色譜中的 1~2個(gè)次要斑點(diǎn)相對(duì)應(yīng) 〔 2〕盡可能采取一個(gè)供試液多項(xiàng)多維鑒別使用的薄層色譜方法，到達(dá) 節(jié)約資源、保護(hù)環(huán)境、簡(jiǎn)便實(shí)用的目的 〔 3〕注意〞過(guò)柱“的影響，不同品牌、不同批號(hào)的吸附劑吸附能力有的不同 〔 4〕對(duì)原方法的驗(yàn)證注意原標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)樣量按手鋪板制定，現(xiàn)用市售薄層板點(diǎn)樣 量過(guò)大別離度差，點(diǎn)樣量可減少 第二十二頁(yè)，共四十四頁(yè)。 樣品預(yù)處理 ? 要得到一個(gè)較為清晰的色譜，樣品提取物經(jīng)預(yù)處理，使供試品溶液得以?xún)艋?，往往是一個(gè)重要的有時(shí)甚至是關(guān)鍵的步驟 ? 提取溶劑的要求：溶解度不宜太大，黏度不宜太高，沸點(diǎn)適中 第二十四頁(yè)，共四十四頁(yè)?！踩缯阖惸浮⑵截惸?、華山參、洋金花等〕 〔 2〕分段提取法； 被檢測(cè)樣品不同極性部位分別提取后制成相應(yīng)供試液，分別檢測(cè)分析〔如丹參〕 〔 3〕特殊提取方式 如蜜丸等含糖較高又有黏性的樣品，有機(jī)溶劑較難滲透到樣品的內(nèi)部，可加硅藻土、滑石粉等分散劑共同研勻后再提取。 供試品溶液凈化的方法 〔 4〕液 液萃取法 利用樣品與雜質(zhì)在兩相〔水相和有機(jī)相〕中溶解度的不同，到達(dá)凈化目的。 〔 5〕固 液萃取法 固相小柱萃取根本上是基于吸附、鍵合相分配、正相、反相、離子對(duì)、離子交換原理富集待測(cè)成分，去除局部雜質(zhì)。 點(diǎn)樣 ? 點(diǎn)狀或條帶狀點(diǎn)樣？ ? 點(diǎn)狀點(diǎn)樣： 簡(jiǎn)單快速 ? 缺點(diǎn)：接觸式點(diǎn)樣，易損傷薄層板外表 ? 點(diǎn)樣量小 ? 斑點(diǎn)容易點(diǎn)大，易產(chǎn)生容積環(huán)形色譜效應(yīng)，影響 ? 別離效果 ? 條帶狀點(diǎn)樣 ? 優(yōu)點(diǎn)：一般
環(huán)評(píng)公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1