氣相色譜法在20xx版中國藥典中的應用-在線瀏覽
2025-02-25 06:23本頁面
【正文】 或當針頭被堵塞時 每 60針樣品 裂口 , 進樣口襯管內有碎屑 , 保留時間偏移 , 柱壓降低等等 每月 與襯管一起更換 , 或視磨損情況更換 每周 經(jīng)常檢查 , 當襯管內有可見的污染物或色譜性能下降時更換 每月 經(jīng)常檢查 , 當有劃痕 , 腐蝕或非揮發(fā)性組分造成堵塞 , 污染時更換 每次更換色譜柱 , 進樣口 /檢測器部件時更換 GC消耗品更換時間表 ? 7. 及時清洗注射器，取樣的時候會排氣泡，注射速度越快越好，且每次注射的過程重現(xiàn)性要好，取樣之前用溶劑洗 3次（每次抽滿 2/3），樣品溶液洗 3次，然后取樣。換下的柱子堵上盲堵，第一次沒有方向，一般讓牌子從正面看到，用過一次就有方向）。 檢測器一端：將柱螺母和墊圈插入到檢測器接頭底部，接頭用手擰緊，再將柱子下拉 1mm，扳手擰緊 1/4圈，檢漏。安裝完色譜柱做泄露檢查，尤其是連檢測器的一端。柱子牌子信息：長度、內徑、固定液厚度、溫度范圍。何時老化？新柱子和長時間未用的柱子或色譜峰異常）。 ? 點火線圈的更換、噴嘴的清洗、注意不要燙傷。 FID檢測器溫度達到 150度才能點火，判斷是否已經(jīng)點著火。熱導檢測器注意通電之前，確保載氣通過了檢測器，否則，錸鎢絲易被燒斷。注意錸鎢絲易被氧化。 ? ? 內標法 （內標校正因子法和內標工作曲線法） 可消除進樣量不準確誤差， GC進樣量一般為 1uL，液相是 10uL、 20uL， GC更易出現(xiàn)進樣誤差，自動進樣器準確度可滿足要求，手動進樣最好用內標法定量。 廣藿香 注意結果要求： mg/g、每片含、標示百分含量 //RRA s CsfAC? /ssAxC x fAC? ??對照品溶液得標準曲線 AR/AS=aCR+b，將 Ai/As代入曲線計算。 1111 1 2 2%ff f f nAXA A A n???硬脂酸鎂中硬脂酸含量、大豆油（供注射用） 標準溶液加入法 （頂空進樣） 頂空中供試品和對照品處于不相同基質中，如有不同，加入法為準 ? 配置適當濃度對照品溶液（ ），取一定量（ 2mL）加入到供試品溶液（ 8mL）中，對照品加入前后各進樣 2uL。 三、 15版藥典的總體構想 ? 將凡例、附錄（制劑通則、通用分析方法、指導原則）、藥用輔料整合成公共部分，稱為總則。 ? 一部分為上下兩卷，上卷收載藥材、飲片、植物油脂與提取物；下卷收載成方制劑。如黃芩苷、芍藥苷升格為附錄。合并同類項，建立系列品種的通用標準，統(tǒng)一鑒別、檢查、含量測定如六味地黃系列、藿香正氣系列。如一測多評、特征圖譜和指紋圖譜、 DNA分子鑒定、薄層生物自顯影技術等。檢測限 (與靈敏度區(qū)別 )和定量限的計算。 ? 按照藥典勘誤改正藥典。 ? 《 臨床用藥須知 》 ? 《 中國藥典中藥材粉末顯微鑒別圖鑒 》 ? 《 中國藥典中藥薄層色譜圖集 》 ? 《 中國藥典中藥材及原植物彩色圖鑒 》 ? 《 中藥飲片炮制規(guī)范 》 ， 15年 《 全國中藥飲片炮制規(guī)范 》 五、 GC法在 2022版 《 中國藥典 》 中的應用 ? 凡例： 藥典凡例第十條關于溶劑殘留。 薄荷素油指紋圖譜 ? 斜率靈敏度： 平直的色譜基線其斜率為 0，當出現(xiàn)色譜峰時斜率會快速增大，當斜率大于或等于設定值，積分儀就認為是出峰了，便開始積分。峰出完后，斜率的絕對值變小，低于設定值時，積分儀認為峰結束，停止積分。峰寬設定越小，采集速率越快。否則信號的微小波動也作為峰處理，將峰分裂為幾個峰。閥值越大，色譜峰開始積分點推后，結束點越提前。 ? 前三個決定積分的準確性。 如基線噪聲大而色譜峰也都較大時，斜率的設置難以有效除去噪聲，將峰寬或最小峰高設大一些。 程序升溫分析時，高溫下基線會出現(xiàn)不同程度的漂移，將斜率設大一些，避免誤將基線漂移作為峰來處理。 中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng) ? 本軟件系統(tǒng)包括兩個應用版本：研究版（ 2022 A）和檢驗版（ 2022 B）。檢驗版?zhèn)戎赜谏V指紋圖譜的檢驗工作，功能簡化，不具有生成對照圖譜的功能。 建議采用通用的 AIA（ *.cdf）格式文件導入。否則導出的 AIA（ *.cdf）文件可能因不包含峰面積信息而無法導入。 ? 二部 乙醇中揮發(fā)性雜質的檢查 (藥典勘誤 )、 明膠空心膠囊中氯乙醇和環(huán)氧乙烷的檢查、吐溫類、聚乙二醇類的雜質檢查、纖維素類甲氧基、乙氧基和羥丙氧基、丙二醇中有關物質的檢查、溶劑殘留檢查。 C=2ug/mL V=1mL S= 1 2 / 0 .0 0 0 1 %2 1 0 6V C u g m LLS??? ? ???? 附錄 制劑通則 ：流浸膏、藥酒、酊劑的乙醇、藥酒和口服酊劑的甲醇檢查。 如藿香正氣水 [檢查 ]乙醇量應為 4050%（附錄 IX M） 標準溶液的制備 量取恒溫至 20℃ 無水乙醇 6mL，置 100mL量瓶中，分別精密加入恒溫至 20℃ 正丙醇 5mL，加水定容。 (CR=4%、 5%、 6%， CS=5%) 供試品溶液的制備 量取恒溫至 20℃ 的供試品（ 約相當于乙醇 5mL，如藿香正氣水含 4050%， 10 mL）置 100mL量瓶中，分別精密加入恒溫至 20℃ 正丙醇 5mL，加水定容，進樣測含量。計算過程一樣。 (外標 )同一溶液進 5次。 補 充 ? 為滿足系統(tǒng)適用性要求，有時需要調整流動相組分的比例。 30%且絕對改變量不超過177。 二元流動相系統(tǒng) ? 50： 50 50%的最大相對改變量為 15%，已超過了絕對改變量允許的范圍，比例調節(jié)的范圍是 177。 ? 2： 98 2%的最大相對改變量為 %，比例調節(jié)的范圍是 ： ： ? 三元流動相系統(tǒng)（ 60： 35： 5） 可每次調節(jié)比例較低的兩個組分。 10%，即25%45%，則流動相系統(tǒng)比例的調節(jié)范圍是 50： 45： 5至 70： 25： 5 ? 對于 5%的組分 ,其最大相對改變量為 %,該組分比例調節(jié)的范圍是 177。根據(jù)測定結果
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