【正文】 CI HPLCUV、 DAD、 FLD（氨基甲酸酯類） 一、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測定法 ? 六六六（ 4 種）、 DDT （ 4 種）、五氯硝基苯 有機(jī)氯農(nóng)藥是農(nóng)藥中使用量最大，使用歷史最長的一類農(nóng)藥，性質(zhì)穩(wěn)定，殘效期長（達(dá) 30~50年），易在脂肪組織中蓄積，造成慢性中毒。 ? 中藥樣品種類各異， 基體成分復(fù)雜 高、中等含水量的樣品（提取加無水 NaSO4） 根和鱗莖類：甘草、貝母 葉綠素含量低：豆蔻、陳皮 葉綠素含量高：大青葉、薄荷 含糖量高的樣品：枸杞、麥冬（提取加水） 含脂肪高的樣品：酸棗仁 對試驗(yàn)操作、儀器操作技術(shù) 要求高 硬件條件和檢測 成本較高 毒性強(qiáng)，檢測 風(fēng)險大 農(nóng)藥的分類 ? 按照用途： 殺蟲劑、殺螨劑、殺菌劑、除草劑、植物生長調(diào)節(jié)劑等。 附錄 IX Q 農(nóng)藥殘留量測定法（痕量） 用 GC法測定藥材（甘草、黃芪）、飲片、制劑中有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥。 ? 它對含 OH化合物的親和力很弱，可使水在有機(jī)化合物出峰之前出峰，而所得水峰對稱，適合有機(jī)溶劑中痕量、微量水的測定。 ? 用于分離水及含羥基（醇）化合物和永久性氣體如 H O N2等。 先計(jì)算 K值 外標(biāo)法計(jì)算供試品水分，扣除無水乙醇的含水量。 供試品溶液的制備 取 供試品適量 （含水量約 ），置錐形瓶中加 無水乙醇50mL，密塞 （防空氣中水分進(jìn)入） ，超聲，傾取上清液。 ? 色譜柱：高分子多孔小球填充柱。根據(jù)測定結(jié)果的平均值判斷是否符合規(guī)定，除另有規(guī)定外，甲醇量 ≤%。 ? 計(jì)算注意最后濃度的換算 供試品溶液的制備：取內(nèi)標(biāo) 1mL置 10mL容量瓶中，加供試品溶液定容。 附錄 IN 甲醇量測定法 （酒劑、口服酊劑） 藿香正氣水 [檢查 ]其它 應(yīng)符合酊劑下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄 IN ） ? 柱子同乙醇量測定法 ? 毛細(xì)管柱用頂空進(jìn)樣，外標(biāo)法計(jì)算含量。 %，即 %%，則流動相系統(tǒng)比例的調(diào)節(jié)是 ：35： ： 35： 結(jié)果判斷 ? 測 2份供試品溶液， RDS≤%，否則應(yīng)重新測定。 ? 對于 35%的組分，其最大相對改變量為%，已超過了絕對改變量允許的范圍，故該組分比例調(diào)節(jié)的范圍是 177。 10%，即40： 60至 60： 40。 10%為限，如 30%相對改變量的數(shù)值超過 10%時，則改變量以 10%為限。以組分比例較低者 (小于或等于 50%)相對改變量不超過 177。 ? 各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件，除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)的要求。 /ssAxC x fAC? ??//RRA s CsfAC?系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn) ? 毛細(xì)管法（ INNOWAX， ，氣液色譜） 上述 3份標(biāo)準(zhǔn)溶液各進(jìn)樣 3次， 9個校正因子RSD≤%，塔板數(shù)正丙醇 ≥8000， Rs ≥ (出現(xiàn)峰形變差可提高柱溫老化柱子 ) ? 填充柱法（ GDX， 2m，氣固色譜） 塔板數(shù)正丙醇 ≥700（如不滿足，改變進(jìn)樣口、柱、檢測器溫度） 規(guī)定 :重復(fù)性（內(nèi)標(biāo)） 80%、 100%、 120%，至少做 2次，校正因子RSD≤%。 （ C‘S=5%) 注意：毛細(xì)管柱法稀釋 100倍后進(jìn)樣。進(jìn)樣得校正因子。 通用檢測方法： 乙醇量檢查法 甲醇量檢查法 水分測定法第四法 氣相色譜法（一部） 溶劑殘留檢查法 農(nóng)藥殘留檢查法 桉油精含量測定方法 甲氧基、乙氧基和羥丙氧基測定法 附錄 IX M 乙醇量測定法 （蒸餾法與 GC法不一致，以后者為準(zhǔn)） 以正丙醇為內(nèi)標(biāo)物 (在不含內(nèi)標(biāo)物的供試品溶液中，內(nèi)標(biāo)物的位置不得出現(xiàn)雜質(zhì)峰 )， FID測定各種制劑（藥酒、酊劑、流浸膏劑）在 20℃ 時乙醇的含量（ %）（ mL/mL ）。 明膠空心膠囊（腸溶明膠空心膠囊）的限量檢查 ? 氯乙醇為空心膠囊用環(huán)氧乙烷消毒過程衍生的有機(jī)物質(zhì)，為親肝性毒物，沸點(diǎn) 128130℃ 。 ? 文件導(dǎo)入 → 設(shè)參照圖譜 → 自動匹配 → 對照圖譜生成 → 相似度評價 → 打印報告 ? 如需要開發(fā)指紋圖譜的新方法和進(jìn)行相似度評價可以免費(fèi)代做。注意 AIA（ *.cdf）文件中應(yīng)包含樣本圖譜的峰面積信息，在色譜工作站導(dǎo)出AIA（ *.cdf）文件前應(yīng)現(xiàn)進(jìn)行積分。 ? 本系統(tǒng)支持三種格式文件的導(dǎo)入： AIA(即 *.cdf)文件，文本文件（ *.txt）和 Scp(*.Scp)格式文件的導(dǎo)入。研究版主要用于科學(xué)研究工作，具有生成對照圖譜功能。 最小峰面積積分后計(jì)算時才使用，對于歸一化法要注意最小峰面積的設(shè)定。對很小的色譜峰積分時，將最小峰高設(shè)小一些，峰寬設(shè)大一些，色譜峰一般比基線噪聲的寬度大。三者要相互配合。 ? 最小峰面積： 當(dāng)積分結(jié)束后，某一色譜峰是否參與最后的計(jì)算，取決于最小峰面積的設(shè)定值。 ? 最小峰高： 符合斜率標(biāo)準(zhǔn)，信號大于最小峰高時開始積分。對于很窄的峰，采集速率應(yīng)足夠快，否則會使峰形畸變，甚至丟失；對于很寬的峰，采集速率可慢一些。 ? 峰寬： 設(shè)定采集數(shù)據(jù)速率的。當(dāng)斜率由正變負(fù)，即為色譜峰的最大值即峰高。 ? 正文 一部中藥材與飲片：冰片中龍腦含量、 農(nóng)藥殘留 （甘草、黃芪） 植物油脂和提取物：三七三醇皂苷的樹脂殘留、燈盞花素 溶劑殘留 、滿山紅油 特征圖譜 、薄荷素油 指紋圖譜 中成藥：西瓜霜潤喉片冰片、小兒感冒口服液百秋李醇 冰片（合成龍腦） 本品含龍腦不得少于 % 滿山紅油 特征圖譜 從中藥指紋圖譜中選取若干專屬性強(qiáng)的色譜峰組成特征指紋圖譜，用于中藥的專屬性鑒別。 四、執(zhí)行藥典之配套及參考圖書 ? 《 中國藥典 》 英文版 ? 《 中國藥典注釋 》 90版有， 10版即將出版。如進(jìn)一個濃度 品溶液，得到該組分的信噪比為 60:1，檢測限為 3倍信噪比，定量限為 10倍信噪比。 ? 重視引導(dǎo)、推廣、支持國產(chǎn)檢驗(yàn)儀器的發(fā)展和應(yīng)用，開展了國產(chǎn)儀器驗(yàn)證工作（與國外對比試驗(yàn)，進(jìn)行重復(fù)性、 檢測限