【正文】 等 ）。 ? 15版藥典原則上不再收載新方法，主要加強 10版新收載方法的推廣。 ? 二部為化學藥 ? 三部為生物制品 ? 解決系列品種多標準并列問題。 ? 將應用廣泛、成熟的相關測定方法，以附錄形式收入中藥一部。 ? 藥品正文保留一部、二部、三部。 Ax=40， Ais=60。 得標準曲線：工作站、計算器、 EXCEL 外標法 （外標一點法和工作曲線法） RRAxC x CA?面積歸一化法 ? 粗略考察，需全部出峰且都被檢測到，溶劑峰去掉，不易用于微量雜質(zhì)的檢查，一般用于同系物的含量測定。需要內(nèi)標物。電子捕獲注意放射性危害，不允許自己拆卸，廠家工程師或?qū)I(yè)人員，ECD出口排到室外。關機先關檢測器電源，然后關載氣。關機是先關氫氣和空氣，再降溫度，最后關載氣（保護檢測器和柱子）。開機先開載氣，檢測到柱子流量后再升溫，否則將破壞柱子和檢測器。老化目的除去填充物中殘留揮發(fā)性成分，并使固定液再一次均勻牢固地分布在載體表面上。柱子的老化（ 40℃ 50℃ /10℃ /min→ 升至最高使用溫度 23h，不連接檢測器，不用氫氣作為老化載氣。準備一份色譜柱測試標樣，做柱效測定，看色譜柱是否合格以及確定問題是否在色譜柱。 ? （液相柱區(qū)別） ? 切割柱子、切割銅管，及時更換毛細管柱密封墊。 ? 柱子安裝 進樣口端①使色譜柱穿過墊圈伸出 46mm，把隔墊向上滑到柱螺帽②將柱插入進樣口，把柱上的螺帽和墊圈向上滑到進樣口底部，用手擰緊柱螺帽至柱固定，調(diào)節(jié)色譜柱的位置，使柱上隔墊正好在柱螺帽底部③扳手擰緊 1/41/2圈。 ? 8. 會更換柱子（插入進樣口和檢測器的深度，用換下的隔墊插到柱子上。 ? 能更換進樣口隔墊、清洗進樣口襯管（玻璃毛）、襯管上端的 O形硅橡膠密封圈、清洗分流平板。分流比 =（分流出口流量 +柱流量） /柱流量。尾吹氣（用途）是 2030之間。氫氣的流速 3040之間，空氣的流速一般在 300400之間，載氣的流速根據(jù)樣品和色譜柱的種類決定，測完氫氣、空氣、尾吹氣的流速減掉載氣流速?？諝鈮嚎s機有機雜質(zhì)高一些，最好 3個月更換一次，馬福爐 400~600加熱 46h。 ? （氣源與儀器之間，配ECD檢測器最好配置）變色硅膠變紅時需要活化，140℃ 加熱 2h。 ? （氧氣表） 。填充柱以 FID為檢測器也可以用四個9氣體。 ? ，防止檢測器和柱子被污染。建議：買同型號（可替換）或不同型號（方法學驗證）均可。 ? 現(xiàn)有標準無法滿足標準要求如有 GC，未配置分流不分流進樣口和頂空、 ECD， 建議：對儀器進行升級。 ? 檢測器： FID和 ECD（農(nóng)殘） ? 工作站：廠家工作站或 N2022 需要購買儀器的情況 ? 無氣相色譜儀：一般為委托檢驗。 ? 凈化裝置：無 ECD可不配。 ? 通化師范學院有氣相、頂空、分流、農(nóng)殘檢測器，藥典標準要求的氣相條件已完全具備，可以委托做樣和開發(fā)方法。 氮磷檢測器（有機磷農(nóng)藥殘留方法已被 05藥典附錄收載，但具體品種的檢驗尚未開展） ? 工作站：廠家自帶工作站，可要求廠家安裝。開發(fā)新方法時，首選 非極性固定相 ，柱效高，對氧不敏感、最高使用溫度高、柱壽命長優(yōu)點。 進樣口：標配為前進樣口為填充柱進樣口、后進樣口為分流／不分流進樣口。 ? 進樣系統(tǒng)：包括 樣品引入裝置 和 氣化室 （進樣口）。目前有氮氫空一體機， FID和 TCD可滿足要求， ECD達不到要求。通化購買不到高純氣體，一般到長春購買。鋼瓶純度高，但氫氣鋼瓶易泄露發(fā)生危險，可購買氫氣報警器或放室外小房子。氣相色譜法（ GC）在 2022版 《 中國藥典 》 中的應用 孫仁爽 單位：通化師范學院 電話： 13624355398 ： 804590217 檢測器 進樣器 色譜柱 GAS 氣源 柱溫箱 數(shù)據(jù)處理 一、氣相色譜儀的配置 ? 氣源的配置 ? 配 FID檢測器需購買 N H2和 Air三種氣體。 ? 提供氣體兩種方式： 鋼瓶 （需提前準備好）和 氣體發(fā)生器（購買儀器的時候從廠家訂購）。發(fā)生器氣體純度稍低，安全性高。標配為氮氣用鋼瓶，氫氣和空氣用發(fā)生器。 ? 氣體凈化裝置： 脫氧管、脫水管、脫烴管 。 樣品引入裝置： 10uL微量注射器、自動進樣器和頂空進樣器（做溶劑殘留、樹脂殘留需配置）。 ? 柱子的選擇（填充柱和毛細管柱） 根據(jù)標準要求購買，購買的時候明確柱子型號最好，毛細管柱主要為 聚硅氧烷類 和 聚乙二醇類。 ? 檢測器 標配為 Ｆ IＤ （大多數(shù)有機化合物） /TCD（微量水分測定）和 Ｅ CD（有機氯農(nóng)殘）。N2022。 儀器標準配置 ? 氣源：氮氣鋼瓶、氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器。 ? 進樣口：填充柱進樣口和分流 /不分流進樣口 ? 樣品引入裝置：手動進樣器（ 10uL）和頂空進樣器 ? 柱子：根據(jù)標準要求。 建議：根據(jù)樣品和藥典、局頒標準和企業(yè)標準按標配配齊，節(jié)省成本。 ? 任務重， GC不夠用。 二、合格的 GC操作者應具備的知識 ? 1. 保管好安裝光盤和說明書，熟悉配件。 購買要告訴氣體生產(chǎn)廠家要五個 9氣體或高純氣體。氣體剩下 ，如果有管路泄露或氣體用盡，鋼瓶易被污染，灌裝前需凈化處理，需要幾百元費用，而一瓶氣體一般價值幾百元，因此定期用肥皂水做泄露檢查。氣體發(fā)生器不需要，一般需藥廠自己準備好，避免工程師調(diào)試的時候無法安裝，要求高，一般在外地購買，氧氣表右邊的表顯示鋼瓶氣體壓力，左邊表顯示減壓輸出后氣體壓力。分子篩等吸附有機物的凈化器就不好用肉眼判斷了，須定期更換。 ? 氣體的流速單位一般用 mL/min表示，一般用皂膜流量計測定。隔膜吹掃（用途）一般是 1。分流出口流量根據(jù)需要測定。氮氣：氫氣：空氣 =1:1:10FID靈敏度最高。 每 612個月或當指示型捕集阱顏色改變時 更換時間取決于捕集阱的容量與氣體純度 每 12年校準一次 每 3個月 當發(fā)現(xiàn)注射器中有明顯的清洗不掉的污染物 , 或推桿難以抽動 , 或當推桿粘連時 , 或進樣口隔墊穿刺出現(xiàn)異常 ,