中國藥典薄層色譜的基本要求(完整版)
【正文】 周蘭 貴州省食品藥品檢驗所中藥〔民族藥〕室 2024年 5月 第一頁，共四十四頁。 離線操作的靈活性 ? 各單元操作既有關(guān)聯(lián)，又相互獨立，點樣器材和方法、展開方式、顯色試劑選擇、直觀比較或掃描比較可根據(jù)需要靈活變通。 色譜后衍生的專屬性 ? 色譜后靈活方便的衍生技術(shù)，同一色譜薄層板可生成可見光譜、紫外光譜、熒光淬滅光譜或熒光光譜，給出豐富的檢測成分的化學(xué)類別信息。 中藥標(biāo)準(zhǔn)制定技術(shù)要求 中藥標(biāo)準(zhǔn)制定 ?國家藥品標(biāo)準(zhǔn)工作手冊 ?中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 研究制定技術(shù)要求 方法學(xué)驗證 中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方法學(xué)驗證指導(dǎo)原那么 〔中國藥典 2024版一部〕 第十二頁，共四十四頁。 〔 2〕新建立的薄層色譜應(yīng)該圖譜清晰，斑點明顯，別離 度、專屬性、重現(xiàn)性與耐用性符合要求，并需要提供圖譜； 〔 3〕應(yīng)盡量與該藥材和飲片的薄層色譜鑒別方法一致，如因其他成分 干擾或制劑的提取方法不同，可增加提取純化處理或展開劑優(yōu)化。 供試品溶液凈化的方法 〔 1〕單一溶劑提取法 根據(jù)被測物質(zhì)的化學(xué)特性，有選擇性地采用某種溶劑直接提取制備。 點樣 ? 點多少？ ? 常規(guī)的 TLC： l， ? 高效 TLC： HPTLC： ＜ 1μ l； ? 用什么點？ ? 常規(guī)：手工一般使用定量毛細(xì)管〔 〕，點樣是毛細(xì)管必須完全充滿和完全排空，要以垂直方向小心接觸TLC/ HPTLC板面，〔玻璃毛細(xì)管不易損傷預(yù)制板的板面〕，切忌斑點或條帶在原點因溶劑過大造成原點的擴(kuò)散，一般建議控制在 5μ l以下。 第三十頁，共四十四頁。 ? 根據(jù)文獻(xiàn)和樣品所含化合物類型選擇，并記錄色譜 ? 純?nèi)軇?→ 增減溶劑強(qiáng)度 → 混合，改性試劑，添加酸堿、水等 → 獲得最佳答案配比 第三十四頁，共四十四頁。 相對濕度的控制方法 相對濕度 （ %） 所需硫酸濃度（ V/V） 硫酸（ ml） 水（ ml） 18 100 32 68 100 42 57 100 47 50 100 58 100 65 34 100 72 100 88 100 第三十九頁，共四十四頁。 第四十三頁，共四十四頁。未平衡或平衡時間不夠易產(chǎn)生邊緣效應(yīng)。所需硫酸濃度（ V/V）。如三氯化鋁試劑是黃酮類化合物的專屬試劑。對 UV254nm有吸收的物質(zhì)存在于斑點上時發(fā)射的熒光會減弱〔熒光淬滅〕； ? 噴霧 ? 優(yōu)點：快速、方便、試劑消耗少； ? 缺點：會產(chǎn)生有毒霧氣，重現(xiàn)性是個問題。 展開 展開距離 ? 是不是展距越大越好呢？ ? TLC:1215cm ? HPTLC:57cm ? 建議對展距進(jìn)行考察，選擇最佳答案展距，并做好記錄 第三十六頁，共四十四頁。 飽和方式 ? 方法 A〔展開缸、薄層板均不飽和〕 ? 方法 B〔展開缸飽和、薄層板不飽和〕 ? 方法 C〔展開缸、薄層板均飽和〕 ? 第三十二頁，共四十四頁。 展開 展開溶劑 ? 使用的溶劑必
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