【正文】 霧劑噴霧劑 ：定量氣霧劑釋出的主要含量應(yīng)準(zhǔn)確，（每撳壓一次，必須）噴出的霧滴 (粒 )應(yīng)均勻（的霧滴（粒）），吸入氣霧劑應(yīng)保證每撳含量的均勻性。（定量氣霧劑釋出的主藥含量應(yīng)準(zhǔn)確） ：定量氣霧劑應(yīng)標(biāo)明 （ 1）每瓶總撳次；（ 2）每撳主藥含量。（刪除每瓶裝量、主藥含量） 刪除氣霧劑【泄漏率】 原方法測定數(shù)據(jù)無實際意義，【每瓶總撳次】和【每撳主藥含量】已可控制 制劑通則增修訂情況 3.【每瓶總撳次】：取供試品 4瓶，除去帽蓋，充分振搖，在通風(fēng)櫥內(nèi)，分別撳壓閥門連續(xù)噴射 … （修改，具體見藥典） 4.【霧滴（粒）分布】吸入氣霧劑應(yīng)檢查霧滴（粒）大小分布。照吸入氣霧劑霧滴（粒）分布測定法檢查，使用正文項下規(guī)定的接收液和測定方法，依法測定。除另有規(guī)定外，霧滴（粒）藥物量應(yīng)不少于每撳主藥含量標(biāo)示量的 15%。（比 05版提高強制執(zhí)行的要求） 5.【每撳主藥含量】檢查法修訂內(nèi)容： … 所得結(jié)果除以取樣噴射次數(shù)（原文為 10或 20） … 6.【噴出總量】檢查法修訂內(nèi)容： … 分別連續(xù)噴射于已加入適量吸收液的容器（原文為： 1000ml或 2023ml錐形瓶） 制藥用水增修訂情況 ： … 可作為配制注射劑 、滴眼劑 等的 … 為保證注射用水的質(zhì)量， 應(yīng)減少原水中的細菌內(nèi)毒素 ，監(jiān)控蒸餾法制備注射用水的各生產(chǎn)環(huán)節(jié)， 并防止微生物的污染 。應(yīng)定期清洗與消毒注射用水系統(tǒng)。 注射用水的儲存方式和靜態(tài)儲存期限應(yīng)經(jīng)過驗證確保水質(zhì)符合質(zhì)量要求，例如可以在 （一般應(yīng)在） 80℃ 以上保溫或（ 65）70℃ 以上保溫循環(huán)或 4℃ 以下的（無菌）狀態(tài)下存放（并在制備 12小時內(nèi)使用）。 ： … 其質(zhì)量必須符合現(xiàn)行中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 》 ： … 不含任何添加劑 。 ，消毒可以采用熱處理或化學(xué)處理等方法。 采用的消毒方法以及化學(xué)處理后消毒劑的去除應(yīng)經(jīng)過驗證 。 檢測方法和指導(dǎo)原則增修訂情況 一、核磁共振波譜法 ： %以上的雜質(zhì)需確證結(jié)構(gòu) ：功能團分析 異構(gòu)體分析（手性柱一般不具有通用性，核磁共振一般不需要將藥物分離，只需加手性位移試劑） 打假工作（肝素鈉中摻過硫酸軟骨素） （多組分抗生素） 二、離子色譜法 、無機陰陽離子和低分子量親水性有機分子的分離測定（用電導(dǎo)檢測器） （用脈沖積分安培檢測器，靈敏度很高） ：無機態(tài)毒性大，有機態(tài)可變成低毒或無毒（螯合劑）；金屬汞毒性很大，而 100%朱砂無毒 檢測方法和指導(dǎo)原則增修訂情況 三、拉曼光譜法 ，同為分子的振動光譜 紅外 與偶極矩變化相關(guān) 拉曼 與極化率變化相關(guān) ，互為補充 、準(zhǔn)確，樣品制備簡單甚至無需制備 可以有效地用光導(dǎo)纖維將各光學(xué)元件聯(lián)結(jié) 樣品可以包封在對激光光源透明的玻璃，塑料中或?qū)悠啡苡谒? 四、重金屬檢查與測定法 一法：硫代乙酰胺比色法 適用于溶于水、稀酸或乙醇等的藥物 甲（ Pb） 乙（樣品） 加設(shè)監(jiān)控管丙（ Pb+樣品） 要求丙 甲 乙 合格 如丙 甲 采用第二法 二法：熾灼后的硫代乙酰胺比色法 適用于含芳環(huán)、芳雜環(huán)以及難溶于水、稀酸或有機溶劑的藥物。配成溶液后同一法操作。 三法：硫化鈉比色法 適用于堿溶性藥物，同原附錄未加監(jiān)控管 檢測方法和指導(dǎo)原則增修訂情況 五、制藥用水 修訂后質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)增二項檢查 電導(dǎo)率檢查 新增附錄用于檢查各種陰陽離子的污染程度 總有機碳檢查（ TOC） 控制有機污染（有機小分子、微生物） 六、紫外 可見分光光度法 ：增加了高氯酸鈥溶液的校正 紫外區(qū) 177。 1nm 500nm 177。 2nm 700nm 177。 七、高效液相色譜法 有些色譜條件可適當(dāng)調(diào)整，但流動相比例的調(diào)整有明確規(guī)定。組分比例較低者（ 50%）相對于自身的該變量不超過177。 30%，相當(dāng)于總量的改變量不超過177。 10。如果177。 30%的相對改變量超過總量的 10%時，則以后者為準(zhǔn)。 檢測方法和指導(dǎo)原則增修訂情況 八、不溶性微粒檢查法 ：由溶液型靜脈注射液擴大至溶液型靜脈注射液，注射用無菌粉末、注射用濃溶液及注射液無菌原料藥 3個，取平均值計算 九、可見異物檢查法 IX H及《可見異物檢查法補充規(guī)定》 ，每次手持不超過 2支 20秒 十、滲透壓摩爾濃度測定法 700mOsmol/kg ，其滲透壓摩爾濃度不能簡單地用實測值乘以稀釋倍數(shù)表示，而應(yīng)將實測值和稀釋倍數(shù)完整表述 ，在制劑通則的注射劑和眼用制劑項下有明確規(guī)定 ，原則要求與血液等滲或接近等滲（ 285~310mOsmol/kg） 檢測方法和指導(dǎo)原則增修訂情況 十一、溶出度與釋放度測定法 合并溶出度與釋放度測定法兩個附錄 ：實際量取的體積與規(guī)定體積的偏差不超過177。 1% ：實際取樣時間與規(guī)定時間的差異不得過177。 2% 十二、含量均勻度檢查法 （ 1）劑型：片劑、硬膠囊、注射用無菌粉末以及內(nèi)容物為非均一溶液的軟膠囊、單劑包裝的口服混懸劑、透皮貼劑、吸入劑和栓劑 （ 2）規(guī)格：每個標(biāo)示量不大于 25mg或主藥含量小于每片重量 25% 檢測方法和指導(dǎo)原則增修訂情況 十三、生物利用度等效性試驗指導(dǎo)原則 （ 1）應(yīng)為符合臨床應(yīng)用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的放大試驗產(chǎn)品，應(yīng)提供受試制劑和參比制劑的體外溶出度比較（ n≥12）數(shù)據(jù)，以及穩(wěn)定性、含量或效價等數(shù)據(jù)。個別藥物尚需提供多晶型及光學(xué)異構(gòu)體資料。 （ 2）受試和參比制劑實測含量差異應(yīng)在 5%之內(nèi)。 刪除：一般在血藥濃度 時間曲線峰前部至少取 4個點，峰后部取 6個或 6個以上的點，峰時間附近應(yīng)有足夠的取樣點（試驗中不易實現(xiàn)） 生物等效性首選在禁食狀態(tài)下進行 ,但對于空腹給藥生物利用度非常低或者易出現(xiàn)胃腸道功能紊亂等強烈副作用的藥物 ,可改為餐后給藥進行生物等效性研究。 3種溶出介質(zhì)的兩者體外溶出行為同等性研究。 穩(wěn)定性試驗指導(dǎo)原則增修訂情況 ：藥物制劑進行此項試驗的目的是考察制劑處方的合理性與生產(chǎn)工藝及包裝條件。 供試品用一批進行，將供試品如片劑、膠囊劑、注射劑（注射用無菌粉末如為西林瓶裝，不能打開瓶蓋，以保持嚴封的完整性）， 除去外包裝，置適宜的開口容器中，進行高溫試驗、高濕度試驗與強光照射試驗，試驗條件、方法、取樣時間與原料藥相同，重點考察項目見附表。 ：對于包裝在半透性容器中的藥物制劑， 例如低密度聚乙烯制備的輸液袋、塑料安瓿、眼用制劑容器等 ，則應(yīng)在溫度 40℃ 177。 2℃ 、相對濕度 25% 177。 5%（ 05版為 20% 177。 2%）的條件下進行試驗 ：增加中間試驗條件：或在溫度 30℃ 177。 2℃ 、相對濕度 65% 177。 5%的條件下放置 12個月， 謝謝！ 懇請指正！ 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH