【正文】 量的比重瓶（如圖1a），裝滿供試品（溫度應(yīng)低于20℃或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）后，裝上溫度計(jì)（瓶中應(yīng)無氣泡），置20℃（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）的水浴中放置若干分鐘，使內(nèi)容物的溫度達(dá)到20℃（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度），用濾紙除去溢出側(cè)管的液體，立即蓋上罩。然后將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦凈，精密稱定，減去比重瓶的重量，求得供試品的重量后，將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿新沸過的冷水，再照上法測(cè)得同一溫度時(shí)水的重量，按下式計(jì)算，即得。水重量供試品重量供試品的相對(duì)密度＝（2）取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶（如圖1b），裝滿供試品（濕度應(yīng)低于20℃或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）后，插入中心有毛細(xì)孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干，置20℃（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）恒溫水浴中，放置若干分鐘，隨著供試液溫度的上升，過多的液休將不斷從塞孔溢出，隨時(shí)用濾紙將瓶塞頂端擦干，待液體不再由塞孔溢出，迅即將比重瓶自水浴中取出，照上述（1）法，白“再用濾紙將比重瓶的外面擦凈”起，依法測(cè)定，即得。取20℃時(shí)相對(duì)密度為1的韋氏比重秤（圖2），用新沸過的冷水將所附玻璃圓筒裝至八分滿，置20℃（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）的水浴中，攪動(dòng)玻璃圓筒內(nèi)的水，調(diào)節(jié)溫度至20℃（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度），將懸于秤端的玻璃錘浸入圓筒內(nèi)的水中，調(diào)節(jié)秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后將玻璃圓筒內(nèi)的水傾去，拭干，裝入供試液至相同的高度，并用同法調(diào)節(jié)溫度后，再把拭干的玻璃錘浸入供試液中，調(diào)節(jié)秤臂上游碼的數(shù)量與位置使平衡，讀取數(shù)值，即得供試品的相對(duì)密度。如該比重秤系在4℃時(shí)相對(duì)密度為1，并應(yīng)將在20℃。附錄Ⅶ B 餾程測(cè)定法餾程系指一種液體照下述方法落餾，校正到標(biāo)準(zhǔn)壓力〔（760mmHg）〕下，自開始餾出第5滴算起，至供試品僅剩3～4ml或一定比例的容積餾出時(shí)的溫度范圍。某些液體藥品具有一定的餾程，測(cè)定餾程可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度。儀器裝置 用國產(chǎn)19標(biāo)準(zhǔn)磨口蒸餾裝置一套，如圖。A為蒸餾瓶；B為冷凝管，餾程在130℃以下時(shí)，用水冷卻，餾程在130℃以上時(shí)，用空氣冷凝管；；℃刻度的溫度計(jì)，預(yù)先經(jīng)過校正，溫度計(jì)汞球的上端與蒸餾瓶出口支管的下壁相齊；根據(jù)供試品餾程的不同，可選用不同的加熱器，通常餾程在80℃以下時(shí)用水?。ㄆ湟好媸冀K不得超過供試品液面），80℃以上時(shí)用直接火焰或其他電熱器加熱。測(cè)定法 取供試品25ml，經(jīng)長(zhǎng)頸的干燥小漏斗，轉(zhuǎn)移至干燥蒸餾瓶中，加入潔凈的無釉小瓷片數(shù)片，插上帶有磨口的溫度計(jì)，冷凝管的下端通過接流管接以25ml量筒為接收器。如用直接火焰加熱，則將蒸餾瓶置石棉板中心的小圓孔上（石棉板寬12～15 cm，～，～），并使蒸餾瓶壁與小圓孔邊緣緊密貼合，以免汽化后的蒸氣繼續(xù)受熱，然后用直接火焰加熱使供試品受熱沸騰，調(diào)節(jié)溫度，使每分鐘餾出2～3ml，注意檢讀自冷凝管開始餾出第5滴時(shí)與供試品僅剩3～4ml或一定比例的容積餾出時(shí)，溫度計(jì)上所顯示的溫度范圍，即為供試品的餾程。測(cè)定時(shí)，如要求供試品在餾程范圍內(nèi)餾出不少于90％時(shí)，應(yīng)使用100ml蒸餾瓶，并量取供試品50ml，接收器用50ml量筒。測(cè)定時(shí)，（760mmHg）以上，每高0. 36kPa（），℃；如在101. 3kPa（760mmHg）以下，（），應(yīng)增加0. 1℃。附錄Ⅶ C 熔點(diǎn)測(cè)定法依照待測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)不同，測(cè)定法分為下列3種。各品種項(xiàng)下未注明時(shí)，均系指第一法。第一法 測(cè)定易粉碎的固體藥品。取供試品適量，研成細(xì)粉，除另有規(guī)定外，應(yīng)按照各品種項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。若該品種為不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品，可采用105℃干燥；熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。分取供試品適量，置熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管（簡(jiǎn)稱毛細(xì)管，由中性硬質(zhì)玻璃管制成，長(zhǎng)9cm以上，～，～，一端熔封；當(dāng)所用溫度計(jì)浸入傳溫液在6cm以上時(shí)，管長(zhǎng)應(yīng)適當(dāng)增加，使露出液面3cm以上）中，輕擊管壁或借助長(zhǎng)短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細(xì)管自上口放入使自由落下，反復(fù)數(shù)次，使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。另將溫度計(jì)（分浸型，℃刻度，經(jīng)熔點(diǎn)測(cè)定用對(duì)照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點(diǎn)在80℃以下者，用水；熔點(diǎn)在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計(jì)汞球部的底端與容器的底部距離2. 5cm以上（用內(nèi)加熱的容器，溫度計(jì)汞球與加熱器上表面距離2. 5cm以上）；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計(jì)的分浸線處。將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低10℃時(shí)，將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液，貼附在溫度計(jì)上（可用橡皮圈或毛細(xì)管夾固定），位置須使毛細(xì)管的內(nèi)容物適在溫度計(jì)汞球中部；繼續(xù)加熱，～℃，加熱時(shí)須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時(shí)的溫度，重復(fù)測(cè)定3次，取其平均值，即得．“初熔”系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時(shí)的溫度?！叭邸毕抵腹┰嚻啡恳夯瘯r(shí)的沮度。測(cè)定熔融同時(shí)分解的供試品時(shí)，方法如上述，～℃；供試品開始局部液化時(shí)（或開始產(chǎn)生氣泡時(shí)）的溫度作為初熔溫度；供試品固相消失全部液化時(shí)的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時(shí)，應(yīng)以供試品分解物開始膨脹上升時(shí)的溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時(shí)，可以其發(fā)生突變時(shí)的溫度作為熔點(diǎn)。第二法 測(cè)定不易粉碎的固體藥品（如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等）。取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融后，吸入兩端開口的毛細(xì)管（同第一法，但管端不熔封）中，使供試品高約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時(shí)，或置冰上放冷不少于2小時(shí)，凝固后用橡皮圈將毛細(xì)管緊縛在溫度計(jì)（同第一法）上，使毛細(xì)管的內(nèi)容物適在溫度計(jì)汞球中部。照第一法將毛細(xì)管連同溫度計(jì)浸入傳溫液中，供試品的上端應(yīng)適在傳溫液液面下約10mm處；小心加熱，俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限尚低約5℃時(shí)，℃，至供試品在毛細(xì)管中開始上升時(shí)，檢讀溫度計(jì)上顯示的溫度，即得。第三法 測(cè)定凡士林或其他類似物質(zhì)。取供試品適量，緩緩攪拌并加熱至溫度達(dá)90～92℃時(shí)，放入一平底耐熱容器中，使供試品厚度達(dá)到12mm～士l mm，放冷至較規(guī)定的熔點(diǎn)上限高8～10℃；℃、汞球長(zhǎng)18～28mm、直徑5～6mm的溫度計(jì)（其上部預(yù)先套上軟木塞，在塞子邊緣開一小槽），使冷至5℃后，擦干并小心地將溫度計(jì)汞球部垂直插入上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部（浸沒12mm），隨即取出，直立懸置，俟黏附在溫度計(jì)汞球部的供試品表面渾濁，將溫度計(jì)浸入16℃以下的水中5分鐘，取出，再將溫度計(jì)插入一外徑約25mm、長(zhǎng)150mm的試管中，塞緊，使溫度計(jì)懸于其中，并使溫度計(jì)汞球部的底端距試管底部約為15mm，將試管浸入約16℃的水浴中，通過軟木塞在試管口處調(diào)節(jié)試管的高度使溫度計(jì)的分浸線同水面相平；加熱使水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計(jì)為止；檢讀溫度計(jì)上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點(diǎn)。再取供試品，照前法反復(fù)測(cè)定數(shù)次；如前后3次測(cè)得的熔點(diǎn)相差不超過1℃，可取3次的平均值作為供試品的熔點(diǎn)；如3次測(cè)得的熔點(diǎn)相差超過1℃時(shí)，可再測(cè)定2次，并取5次的平均值作為供試品的熔點(diǎn)。附錄Ⅶ D 凝點(diǎn)測(cè)定法凝點(diǎn)系指一種物質(zhì)照下述方法測(cè)定，由液體凝結(jié)為固體時(shí)，在短時(shí)間內(nèi)停留不變的最高溫度．某些藥品具有一定的凝點(diǎn)，純度變更，凝點(diǎn)亦隨之改變。測(cè)定凝點(diǎn)可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度。儀器裝置 如圖。內(nèi)管A為內(nèi)徑約25mm、長(zhǎng)約170mm的干燥試管，用軟木塞固定在內(nèi)徑約40mm、長(zhǎng)約160mm的外管B中，管底間距約10mm。內(nèi)管用一軟木塞塞住，℃的溫度計(jì)C與攪拌器D，溫度計(jì)汞球的末端距內(nèi)管底約10mm。攪拌器D為玻璃棒，上端略彎，末端先鑄一小圈，直徑約為18mm，然后彎成直角。內(nèi)管連同外管垂直固定于盛有水或其他適宜冷卻液的1000ml燒杯中，并使冷卻液的液面離撓杯口約20mm。測(cè)定法 取供試品（如為液體，量取15 ml；如為固體，稱取15～20g，加微溫使熔融），置內(nèi)管中，使迅速冷卻，并測(cè)定供試品的近似凝點(diǎn)。再將內(nèi)管置較近似凝點(diǎn)約高5～10℃的水浴中，使凝結(jié)物僅剩極微量未熔融。將儀器按上述裝妥，燒杯中加入較供試品近似凝點(diǎn)約低5℃的水或其他適宜的冷卻液。用攪拌器不斷攪拌供試品，每隔30秒鐘觀察溫度1次，至液體開始凝結(jié)，停止攪拌并每隔5～10秒鐘觀察溫度1次，至溫度計(jì)的汞柱在一點(diǎn)能停留約1分鐘不變，或微上升至最高溫度后停留約1分鐘不變，即將該溫度作為供試品的凝點(diǎn)?！靖阶ⅰ咳缒承┧幤吩谝话憷鋮s條件下不易凝固者，需另用少量供試品在較低溫度使凝固后，取少量作為母晶加到供試品中，方能測(cè)出其凝點(diǎn)。附錄Ⅶ E 旋光度測(cè)定法平面偏振光通過含有某些光學(xué)活性化合物的液體或溶液時(shí)，能引起旋光現(xiàn)象，便偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)。旋轉(zhuǎn)的度數(shù)，稱為旋光度。偏振光透過長(zhǎng)1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度稱為比旋度。測(cè)定比旋度（或旋光度）可以區(qū)別或檢查某些藥品的純雜程度，亦可用以測(cè)定含量。除另有規(guī)定外，本法系采用鈉光譜的D線（）測(cè)定旋光度，測(cè)定省長(zhǎng)度為1dm（如使用其他管長(zhǎng)，應(yīng)進(jìn)行換算），測(cè)定1m度為20℃。176。并經(jīng)過檢定的旋光計(jì)。測(cè)定旋光度時(shí)，將測(cè)定管用供試液體或溶液（取固體供試品，按各品種項(xiàng)下的方法制成）沖洗數(shù)次，緩緩注入供試液體或溶液適量（注意勿使發(fā)生氣泡），置于旋光計(jì)內(nèi)檢測(cè)讀數(shù)，即得供試液的旋光度。使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者（順時(shí)針方向）為右旋，以“＋”符號(hào)表示；使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者（反時(shí)針方向）為左旋，以“－”符號(hào)表示。用同法讀取旋光度3次，取3次的平均數(shù)，照下列公式計(jì)算，即得供試品的比旋度。對(duì)液體供試品 對(duì)固體供試品 式中 為比旋度；D為鈉光譜的D線；t為測(cè)定時(shí)的溫度，℃；l為測(cè)定管長(zhǎng)度，dm；α為測(cè)得的旋光度；d為液體的相對(duì)密度；c為每100ml溶液中含有被測(cè)物質(zhì)的重量（按干燥品或無水物計(jì)算），8。旋光計(jì)的檢定，可用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管進(jìn)行，讀數(shù)誤差應(yīng)符合規(guī)定?！咀⒁馐马?xiàng)】（1）每次測(cè)定前應(yīng)以溶劑作空白校正，測(cè)定后，再校正1次，以確定在測(cè)定時(shí)零點(diǎn)有無變動(dòng)；如第2次校正時(shí)發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)有變動(dòng)，則應(yīng)重新測(cè)定旋光度。（2）配制溶液及測(cè)定時(shí)，均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至20℃177。℃（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）。（3）供試的液體或固體物質(zhì)的溶液應(yīng)充分溶解，供試液應(yīng)澄清。（4）物質(zhì)的比旋度與測(cè)定光源、測(cè)定波長(zhǎng)、溶劑、濃度和溫度等因素有關(guān)。因此，表示物質(zhì)的比旋度時(shí)應(yīng)注明測(cè)定條件。附錄Ⅶ F 折光率測(cè)定法光線自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一透明介質(zhì)時(shí)，由于光線在兩種介質(zhì)中的傳播速度不同，使光線在兩種介質(zhì)的平滑界面上發(fā)生折射。常用的折光率系指光線在空氣中進(jìn)行的速度與在供試品中進(jìn)行速度的比值。根據(jù)折射定律，折光率是光線入射角的正弦與折射角的正弦的比值，即rinsinsin＝式中 n為折光率； sin i為光線的入射角的正弦； sin r為光線的折射角的正弦。物質(zhì)的折光率因溫度或入射光波長(zhǎng)的不同而改變，透光物質(zhì)的溫度升高，折光率變??；入射光的波長(zhǎng)越短，折光率越大。折光率以表示，D為鈉光譜的D線，t為測(cè)定時(shí)的溫度。測(cè)定折光率可以區(qū)別不同的油類或檢查某些藥品的純雜程度。本法系果用鈉光譜的D線（）測(cè)定供試品相對(duì)于空氣的折光率（如翔阿培折光計(jì)，可用白光光源），除另有規(guī)定外，供試品溫度為20℃。，～，如用阿培折光計(jì)或與其相當(dāng)?shù)膬x器，測(cè)定時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至20℃177。℃（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度），測(cè)量后再重復(fù)讀數(shù)2次，3次讀數(shù)的平均值即為供試品的折光率。測(cè)定前，折光計(jì)讀數(shù)應(yīng)使用校正用棱鏡或水進(jìn)行校正，水的折光率20℃，40℃。附錄Ⅶ G pH值測(cè)定法pH值是水溶液中氫離子活度的方便表示方法。pH值定義為水溶液中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)，即pH=－lgaH+。但氫離子活度卻難以由實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確測(cè)定。為實(shí)用方便，溶液的pH值規(guī)定為由下式測(cè)定：kEEpHpHSS－－＝式中 E為含有待側(cè)溶液（pH）的原電池電動(dòng)勢(shì)，V； ES為含有標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（pHS）的原電池電動(dòng)勢(shì)，V； k為與溫度（t，℃）有關(guān)的常數(shù)。k=＋(t－25）由于待測(cè)物的電離常數(shù)、介質(zhì)的介電常數(shù)和液接界電位等諸多因素均可影響pH值的準(zhǔn)確測(cè)量，所以實(shí)驗(yàn)測(cè)得的數(shù)值只是溶液的表觀pH值，它不能作為溶液氫離子活度的嚴(yán)格表征。盡管如此，只要待測(cè)溶液與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的組成足夠接近，由上式測(cè)得的pH值與溶液的真實(shí)pH值還是頗為接近的。溶液的pH值使用酸度計(jì)測(cè)定。水溶液的pH值通常以玻璃電極為指示電極、飽和甘汞電極為參比電極進(jìn)行測(cè)定。酸度計(jì)應(yīng)定期進(jìn)行計(jì)量檢定，并符合國家有關(guān)規(guī)定。測(cè)定前，應(yīng)采用下列標(biāo)準(zhǔn)緩沖誰校正儀器。（1）草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取在54℃177。3℃干燥4～，加水使溶解并稀釋至1000ml。（2）苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取在115℃177。5℃干燥2～，加水使溶解并稀釋至1000ml。（3）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取在115℃177。5℃干燥2～，加水使溶解并稀釋至1000ml。（4）硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 （注意避免風(fēng)化），加水使溶解并稀釋至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空氣中二氧化碳進(jìn)入。（5）氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 于25℃，用無二氧化碳的水和過量氫氧化鈣經(jīng)充分振搖制成飽和溶液，取上清液使用。因本緩沖液是25℃時(shí)的氫氧化鈣飽和溶液，所以臨用前需核對(duì)溶液的溫度是否在25℃，否則需調(diào)溫至25℃再經(jīng)溶解平衡后，方可取上清液使用．存放時(shí)應(yīng)防止空氣中二氧化碳進(jìn)入。一旦出現(xiàn)渾濁，應(yīng)棄去重配。上述標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液必須用pH值基準(zhǔn)試劑配制。不同溫度時(shí)各種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值如下表。 溫度/℃草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（25℃飽和溶液）05