【正文】 備? 色譜柱：高分子多孔小球填充柱。附錄 IX結(jié)果判斷：兩次測定結(jié)果 RSD≤10%,否則應(yīng)重新測定。? 填充柱用手動進(jìn)樣，內(nèi)標(biāo)法計算含量，內(nèi)標(biāo)物相應(yīng)位置出現(xiàn)雜質(zhì)峰，改用外標(biāo)法。甲醇量測定法 （酒劑、口服酊劑）藿香正氣水 [檢查 ]其它 應(yīng)符合酊劑下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄 IN根據(jù)測定結(jié)果的平均值判斷是否符合規(guī)定，不符合應(yīng)復(fù)測。10%，即 25%45%，則流動相系統(tǒng)比例的調(diào)節(jié)范圍是 50： 45： 5至 70： 25： 5? 對于 5%的組分 ,其最大相對改變量為 %,該組分比例調(diào)節(jié)的范圍是 177。? 三元流動相系統(tǒng)（ 60： 35： 5） 可每次調(diào)節(jié)比例較低的兩個組分。10%，即40： 60至 60： 40。10%為限，如 30%相對改變量的數(shù)值超過 10%時，則改變量以 10%為限。以組分比例較低者 (小于或等于 50%)相對改變量不超過 177。? 各品種項下規(guī)定的色譜條件，除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)系統(tǒng)適應(yīng)性試驗的要求。系統(tǒng)適應(yīng)性實驗? 毛細(xì)管法（ INNOWAX， ，氣液色譜）上述 3份標(biāo)準(zhǔn)溶液各進(jìn)樣 3次， 9個校正因子RSD≤%，塔板數(shù)正丙醇 ≥8000， Rs（ C‘S=5%)注意：毛細(xì)管柱法稀釋 100倍后進(jìn)樣。正丙醇 5mL，加水定容，進(jìn)樣測含量。量取恒溫至 20℃ 的供試品（ 約相當(dāng)于乙醇 5mL，如藿香正氣水含 4050%， 10進(jìn)樣得校正因子。M）標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備量取恒溫至 20℃ 無水乙醇 6mL，置 100mL量瓶中，分別精密加入恒溫至 20℃ ）。MS=? 附錄制劑通則 ：流浸膏、藥酒、酊劑的乙醇、藥酒和口服酊劑的甲醇檢查。C=2ug/mL明膠空心膠囊中氯乙醇和環(huán)氧乙烷的檢查、吐溫類、聚乙二醇類的雜質(zhì)檢查、纖維素類甲氧基、乙氧基和羥丙氧基、丙二醇中有關(guān)物質(zhì)的檢查、溶劑殘留檢查。? 文件導(dǎo)入 → 設(shè)參照圖譜 → 自動匹配 → 對照圖譜生成 → 相似度評價 → 打印報告? 如需要開發(fā)指紋圖譜的新方法和進(jìn)行相似度評價可以免費代做。否則導(dǎo)出的 AIA（*.cdf）文件可能因不包含峰面積信息而無法導(dǎo)入。 建議采用通用的 AIA（ *.cdf）格式文件導(dǎo)入。檢驗版?zhèn)戎赜谏V指紋圖譜的檢驗工作，功能簡化，不具有生成對照圖譜的功能。B）。中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)? 本軟件系統(tǒng)包括兩個應(yīng)用版本：研究版（ 2023如基線噪聲大而色譜峰也都較大時，斜率的設(shè)置難以有效除去噪聲，將峰寬或最小峰高設(shè)大一些。三者要相互配合。? 最小峰面積： 當(dāng)積分結(jié)束后，某一色譜峰是否參與最后的計算，取決于最小峰面積的設(shè)定值。? 最小峰高： 符合斜率標(biāo)準(zhǔn)，信號大于最小峰高時開始積分。對于很窄的峰，采集速率應(yīng)足夠快，否則會使峰形畸變，甚至丟失；對于很寬的峰，采集速率可慢一些。? 峰寬： 設(shè)定采集數(shù)據(jù)速率的。當(dāng)斜率由正變負(fù)，即為色譜峰的最大值即峰高。從中藥指紋圖譜中選取若干專屬性強的色譜峰組成特征指紋圖譜，用于中藥的專屬性鑒別。中成藥：西瓜霜潤喉片冰片、小兒感冒口服液百秋李醇冰片（合成龍腦）本品含龍腦不得少于 %滿山紅油 特征圖譜? 正文一部中藥材與飲片：冰片中龍腦含量、 農(nóng)藥殘留 （甘草、黃芪）植物油脂和提取物：三七三醇皂苷的樹脂殘留、燈盞花素 溶劑殘留 、滿山紅油 特征圖譜 四、執(zhí)行藥典之配套及參考圖書? 《中國藥典》英文版? 《中國藥典注釋》 90版有， 10版即將出版。如進(jìn)一個濃度 照品溶液，得到該組分的信噪比為 60:1，檢測限為 3倍信噪比，定量限為 10倍信噪比。? 重視引導(dǎo)、推廣、支持國產(chǎn)檢驗儀器的發(fā)展和應(yīng)用，開展了國產(chǎn)儀器驗證工作（與國外對比試驗，進(jìn)行重復(fù)性、 檢測限等 ）。? 15版藥典原則上不再收載新方法，主要加強 10版新收載方法的推廣。? 二部為化學(xué)藥? 三部為生物制品? 解決系列品種多標(biāo)準(zhǔn)并列問題。? 將應(yīng)用廣泛、成熟的相關(guān)測定方法，以附錄形式收入中藥一部。? 藥品正文保留一部、二部、三部。 Ax=40， Ais=60。得標(biāo)準(zhǔn)曲線：工作站、計算器、 EXCEL外標(biāo)法 （外標(biāo)一點法和工作曲線法）面積歸一化法? 粗略考察，需全部出峰且都被檢測到，溶劑峰去掉，不易用于微量雜質(zhì)的檢查，一般用于同系物的含量測定。需要內(nèi)標(biāo)物。電子捕獲注意放射性危害，不允許自己拆卸，廠家工程師或?qū)I(yè)人員， ECD出口排到室外。關(guān)機先關(guān)檢測器電源，然后關(guān)載氣。關(guān)機是先關(guān)氫氣和空氣，再降溫度，最后關(guān)載氣（保護(hù)檢測器和柱子）。開機先開載氣，檢測到柱子流量后再升溫，否則將破壞柱子和檢測器。? 何時老化？新柱子和長時間未用的柱子或色譜峰異常）。柱子牌子信息：長度、內(nèi)徑、固定液厚度、溫度范圍。安裝完色譜柱做泄露檢查，尤其是連檢測器的一端。檢測器一端：將柱螺母和墊圈插入到檢測器接頭底部，接頭用手?jǐn)Q緊，再將柱子下拉 1mm，扳手?jǐn)Q緊 1/4圈，檢漏。進(jìn)樣口端 ① 使色譜柱穿過墊圈伸出 46mm，把隔墊向上滑到柱螺帽 ② 將柱插入進(jìn)樣口，把柱上的螺帽和墊圈向上滑到進(jìn)樣口底部，用手?jǐn)Q緊柱螺帽至柱固定，調(diào)節(jié)色譜柱的位置，使柱上隔墊正好在柱螺帽底部 ③ 扳手?jǐn)Q緊 1/41/2圈。會更換柱子（插入進(jìn)樣口和檢測器的深度，用換下的隔墊插到柱子上。及時清洗注射器，取樣的時候會排氣泡，注射速度越快越好，且每次注射的過程重現(xiàn)性要好，取樣之前用溶劑洗 3次（每次抽滿 2/3），樣品溶液洗 3次，然后取樣。污染時更換每次更換色譜柱 ,當(dāng)有劃痕 ,或視磨損情況更換每周經(jīng)常檢查 ,或當(dāng)針頭被堵塞時每 60針樣品裂口 ,或進(jìn)樣口隔墊穿刺出現(xiàn)異常 ,或推桿難以抽動 ,能更換進(jìn)樣口隔墊、清洗進(jìn)樣口襯管（玻璃毛）、襯管上端的 O形硅