中國(guó)藥典薄層色譜的基本要求-文庫(kù)吧資料
2024-10-04 09:55本頁(yè)面
【正文】 用體積比〔如乙酸乙酯 甲醇 甲酸 =8:2:，或?qū)懽?0:20:1 V/V/V)。 點(diǎn)樣 ? 點(diǎn)多少？ ? 常規(guī)的 TLC： l， ? 高效 TLC： HPTLC： ＜ 1μ l； ? 用什么點(diǎn)？ ? 常規(guī)：手工一般使用定量毛細(xì)管〔 〕，點(diǎn)樣是毛細(xì)管必須完全充滿和完全排空，要以垂直方向小心接觸TLC/ HPTLC板面，〔玻璃毛細(xì)管不易損傷預(yù)制板的板面〕，切忌斑點(diǎn)或條帶在原點(diǎn)因溶劑過(guò)大造成原點(diǎn)的擴(kuò)散，一般建議控制在 5μ l以下。 第二十六頁(yè)，共四十四頁(yè)。 特別適合合劑、口服液、糖漿劑、注射劑等的處理。 第二十五頁(yè)，共四十四頁(yè)。 供試品溶液凈化的方法 〔 1〕單一溶劑提取法 根據(jù)被測(cè)物質(zhì)的化學(xué)特性，有選擇性地采用某種溶劑直接提取制備。 薄層色譜應(yīng)用的影響因素 ? 樣品預(yù)處理 ? 薄層色譜的點(diǎn)樣技術(shù) ? 吸附劑活性 ? 溶劑蒸汽在薄層色譜中的應(yīng)用 ? 溫濕度對(duì)薄層色譜的影響 ? 薄層色譜的優(yōu)化及溶劑系統(tǒng)〔展開(kāi)劑〕的選擇 ? 薄層板 第二十三頁(yè)，共四十四頁(yè)。 新增薄層色譜鑒別要求 點(diǎn)樣量選擇：不同點(diǎn)樣量的比較 展開(kāi)劑選擇：對(duì)三個(gè)以上的展開(kāi)系統(tǒng)進(jìn)行考察比較 顯色條件選擇： 日光、紫外光、顯色劑 陰性空白試驗(yàn)： 以證明其他藥味無(wú)干擾 耐用性： 不同廠牌的薄層板、溫度、相對(duì)濕度等 第二十一頁(yè)，共四十四頁(yè)。 新增薄層色譜鑒別要求 供試品溶液的制備： 應(yīng)盡可能除去干擾，同時(shí)方法盡量簡(jiǎn)便， 首先進(jìn)行提取、純化選擇，如回流、超聲提取方法，溶劑、時(shí)間， 酸堿處理，溶劑萃取，柱子純化等的選擇 對(duì)照品選擇： 盡量采用以對(duì)照品和對(duì)照提取物或?qū)φ账幉耐瑫r(shí)進(jìn)行 對(duì)照。 〔 2〕新建立的薄層色譜應(yīng)該圖譜清晰，斑點(diǎn)明顯，別離 度、專屬性、重現(xiàn)性與耐用性符合要求，并需要提供圖譜； 〔 3〕應(yīng)盡量與該藥材和飲片的薄層色譜鑒別方法一致，如因其他成分 干擾或制劑的提取方法不同，可增加提取純化處理或展開(kāi)劑優(yōu)化。 中藥材薄層色譜鑒別 驗(yàn)證 專屬性 重復(fù)性 耐用性 重現(xiàn)性 多來(lái)源藥材、飲片的色譜行為是 否一致 混淆品的區(qū)別 斑點(diǎn)是否重疊 不同品牌的薄層板或自制薄層板考察 考察至少 2~3個(gè)品牌或廠家的薄層板， 不同溫度、濕度考察，在 5℃ ~35℃ 考察上下 2個(gè)溫度；在低相對(duì)濕度 〔 RH〕 15~30%和高相對(duì)濕度 75~90% 各考察一個(gè)相對(duì)濕度 第十八頁(yè)，共四十四頁(yè)。 鑒別 鑒別 顯微鑒別 理化鑒別 色譜鑒別 特征圖譜鑒別 一般理化鑒別 熒光鑒別 光譜鑒別 薄層色譜鑒別 液相色譜鑒別 氣相色譜鑒別 第十六頁(yè)，共四十四頁(yè)。 供起草用樣品的要求 注意 中藥材、飲片要求專家鑒定 對(duì)于具有多種不同規(guī)格的中成藥，應(yīng)收齊全部規(guī)格的樣品 試驗(yàn)用樣品必須采用合格原輔料依法生產(chǎn)的樣品，收集的每批 樣品均要有該企業(yè)的原輔料和成品的自檢報(bào)告及詳細(xì)生產(chǎn)工藝 第十四頁(yè)，共四十四頁(yè)。 中藥標(biāo)準(zhǔn)制定技術(shù)要求 中藥標(biāo)準(zhǔn)制定 ?國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)工作手冊(cè) ?中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 研究制定技術(shù)要求 方法學(xué)驗(yàn)證
環(huán)評(píng)公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1