第二章氣相色譜分析1672-1氣相色譜法概述色譜法-文庫吧資料
2024-10-06 14:07本頁面
【正文】 最佳流速。 使用性能優(yōu)良的色譜柱，并選擇最佳分離條件 k值增大，有利于分離，但 k 10時，對 R的增加不明顯，也會顯著增加分析時間 k的最佳范圍： 1 ~ 10 ? 與柱選擇性的關系 分離度、柱效、柱選擇性的關系 r2,1越大，柱選擇性越好，分離效果越好。 ? 二、色譜分離關系式 ? 設兩相鄰峰的峰寬相等，即 w1=w2，則 2)1()2(21)1()2( )(2wttwwttRRRRR ?????2)(16Wtn R?ntntW RR )2(2)2(2416??又知 另 1,21212)1()2( rkkttttttMRMRRR ???????）（）（2)2( kttMR ??)1)(1)(4(221,21,2???kkrrnR)1(1,21,2rr ?)1(22?kk稱為柱效項； 稱為柱選擇項； 容量因子項。 ? ★ R 越大，表明兩組分分離效果越好 ? ★ 保留值之差取決于固定液的熱力學性質 ? ★ 色譜峰寬窄反映色譜過程動力學因素 ? 及柱效能高低 21)1()2(21)1()2( )(22wwttwwttR RRRR?????? ? 對于峰形對稱且滿足正態(tài)分布的色譜峰： R=1, 分離程度為 98%； R=，分離程度可達 %。 23 色譜分離條件的選擇 ? 一、分離度（ resolution） ? 相鄰兩色譜峰保留值之差與兩組分色譜峰底寬度平均值之比，用 R表示。 A項為 渦流擴散項 ； B/ u項 為分子擴散項 ； C u為 傳質項 ，； u為載氣線速度，單位為 cm/s。 neff 越大或Heff越小，則色譜柱的柱效越高。設柱長為 L，理論塔板高度為 H，則 ? H = L / n ? 式中 n為理論塔板數。 容量因子 k 決定于組分及固定相的熱力學性質，隨柱溫、柱壓的變化而變化，還與流動相及固定相的體積有關。 ? msccK ?mmssVcVck ? ? cs、 cm分別為組分在固定相和流動相的濃度(g/ml)； V m為色譜柱中流動相的體積，近似等于死體積， Vs為色譜柱中固定相的體積。 。 ? 167。 ? 由此可知：相對保留值應該與柱長、柱徑、填充情況、流動相流速等條件無關，而僅與溫度、固定相種類有關。 ? 根據色譜峰的面積或峰高可以進行定量分析。 tR?= tR – tM 2) 調整保留體積：扣除死體積后的保留體積。 ? 死體積 : ? 不被固定相滯留的組分，從進樣至出現濃度最大值時流動相通過的體積稱為死體積 (dead volume) ， VM。 2) 保留體積 ：從進樣至被測組分出現最大濃度時流動相通過的體積， VR。 ? 峰與峰底之間的面積稱為峰面積 (peak area)， ? 用 A表示。 峰高與峰面積： 色譜峰頂點與峰底之間的 ? 垂直距離稱為峰高 (peak height)。 ? Ⅴ 記錄系統：放大器、記錄儀、 ? 色譜工作站。 ? Ⅲ 分離系統：色譜柱、控溫柱箱。 ? 按兩相所處的狀態(tài)分類 ： 氣相色譜法 液相色譜法 氣 固 色譜法 液 固 色譜法 氣 液 色譜法 液 液 色譜法 ? ?氣相色譜儀通常由五部分組成： ? Ⅰ 載氣系統：氣源、氣體凈化器、供氣控 ? 制閥門和儀表。 ? 流動相： （ mobile phase） 流經固定相的空隙 ? 或表面的 沖洗劑 。 ? 色譜柱： 進行色譜分離用的細長管。 第二章 氣相色譜分析
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