色譜分析-超臨界流體色譜法-文庫吧資料
2024-08-29 01:21本頁面
【正文】 ? ① 使用氣相色譜檢測器，以 FID為多用，應用時可將色譜柱的流出物分流，部分流出物通過限流器變?yōu)闅鈶B(tài)進入檢測器，若用 FID檢測時，流動相中不能加入改進劑，否則改進劑本身將給出信號干擾測定， FID對小分子量化合物可得到很好的結果，對分子量大的化合物常得不到單峰，而是一簇峰。 ? SFC色譜柱必須借助柱箱以實現(xiàn)精確的溫度控制，范圍可以從室溫至 450176。 ? 填充柱在重現(xiàn)性、載樣量等方面要優(yōu)于毛細管柱，操作簡便，也有用微填充柱的，將 310μm的填料填充到內(nèi)徑幾個毫米或更小的毛細管柱中。在填料的選擇上也要注意與所分析的樣品相適應，如分析極性或堿性化合物時，填料覆蓋度小，會產(chǎn)生不對稱峰。 SFC在手性化合物的分離上效果優(yōu)于 HPLC。如硅膠、 NH CN及 C1 C8等化學鍵合相均可用于 SFC。使用粒徑為 310181。 SFC中的流動相不是惰性的傳輸介質，這不同于 GC而與LC一樣，溶質與流動相間有相互作用，利用此點可調(diào)控選擇因子 α 在一定壓力下，超臨界流體溶解的分子的分壓比在氣體中高幾個數(shù)量級，這就可以實現(xiàn)對大分子、熱不穩(wěn)定性化合物、 高聚物等的有效分離。 CO2流動相，當壓力改變： → 106 Pa，則： C16H34的保留時間 25min → 5min 。填充柱 SFC和毛細管柱 SFC； 分離機理： 吸附與脫附。 下表 對氣體、液體、和超臨界流體的有關物理性質進行了比較。 對于某些純物質來說，具有三相點和臨界點，如圖所示，從圖中可以看出，物質在三相點，氣、液、固三態(tài)處于平衡狀態(tài)，當處于臨界溫度和臨界壓力以上時，則不論施加多大壓力，氣體也不會液化，此時即非氣體，也非液體，而是以超臨界流體形式存在。在中藥藥物分析領域已有愈來愈多的應用。它既不是氣體，也不是液體，但它兼有氣體的低粘度、液體的高密度以及介于氣、液之間較高的擴散系數(shù)等特性。 例如 :當水的溫度
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