色譜分析法概論(1)-文庫吧資料
2025-05-06 08:36本頁面
【正文】 與固定相互不相溶 基本類型色譜法的分離機制 分配色譜法 固定相極性大于流動相，極性小的組分先流出來，應用于分離極性及中等極性物質。用硅膠進行色譜分離時，要提前進行活化和純化。 各組分與流動相分子爭奪吸附劑表面活性中心，吸附劑一般與待分離化合物的極性官能團相互作用 原理（分離機制） 吸附過程是可逆的，被吸附物在一定條件下可以解吸出來，然后再吸附、再解吸，形成一個動態(tài)平衡。任何兩相都可以形成表面，其中某相或溶解在某相中的溶質，在該表面的密集現(xiàn)象稱為吸附。 ⑴ 分離因子 (α) ：即相鄰兩個組分調整保留值之比，又稱為分配系數(shù)比或選擇性系數(shù)比。12121212KKkkVVttRRRR ?????????? ?。平衡時組分在固定相 (s)與流動相 (m)中的濃度 (c)之比，稱為分配系數(shù) (K) ，也稱為分配平衡常數(shù) 分配系數(shù)的差異是所有色譜分離的實質性的原因 在吸附色譜中稱為吸附系數(shù) (Ka)； 在離子交換色譜中稱為選擇性系數(shù) (Ks)； 在凝膠色譜中稱為滲透系數(shù) (Kp) )()1(BA00000msmmsskkttktttttttkVVKVcVckRRRR???????????， 色譜過程和相關術語 基本術語 K和容量因子 k ⑵ 容量因子 (k) ：在平衡狀態(tài)下，組分在固定相 (s)與流動相 (m)中的質量之比，稱為容量因子。 調整保留體積：組分保留體積減去死體積后的值，常用符號 VR’表示。 色譜過程和相關術語 基本術語 O?A E G F H 進樣 空氣峰 C I D J t B h21h?22/hWWMtRRtt?信號 O 0 色譜過程和相關術語 基本術語 保留體積：組分從進樣到出現(xiàn)峰最大值所需的載氣體積，常用符號 VR表示。 死時間：不被固定相滯留的物質（如空氣等）的保留時間，常用符號tM表示。 峰面積：組分的流出曲線與基線所包圍的面積（即峰與峰底之間的面積） 標準偏差：在峰高 EF的一半，成為標準偏差，常用符號σ表示， W=4σ 。 峰寬：沿色譜峰兩側拐點處所做的切線與峰底相交兩點之間的距離。 基線：當沒有組分進入檢測器時，色譜流出曲線是一條只反映儀器噪聲隨時間變化的曲線。 色譜過程 色譜過程和相關術語 基本術語 (K)和容量因子 (k) 色譜過程和相關術語 基本術語 O?A E G F H 進樣 空氣峰 C I D J t B h21h?22/hWWMtRRtt?信號 O 0 ?檢測色譜分離后組分的響應信號對時間作圖得到的曲線稱為色譜圖。在混合物中，若兩個組分的分配系數(shù)不等，則被流動相攜帶移動的速率不等，即形成差速遷移而被分離。沖洗劑，或者是氣體，或者是液體不斷加上去。根據吸附能力和分配系數(shù)的不同，按次序洗脫出來。一般就是在紙上吸上水，成為紙上固定液，再用另一種溶劑作沖洗劑 將固定相均勻地涂在玻璃或其他材料的平板上，形成一個固定相的薄層，用來進行色譜分離 色譜分析法概述 色譜分析法分類 為提高組分的分離效能和高選擇性，采取多種技術措施，根據色譜技術的性質不同而形成了多種色譜分類 程序升溫氣相色譜法 反應氣相色譜法
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