色譜分析法引論ppt課件-文庫吧資料
2025-05-09 04:35本頁面
【正文】 分配系數(shù) K是由組分的性質(zhì)及固定相的熱力學性質(zhì)決定的，隨柱溫及柱壓變化，與柱中兩相的體積無關(guān)。 ? 色譜柱中不同組分能夠分離的先決條件是其分配系數(shù)不同。 當 K1時，組分在固定相中的濃度小于在流動相中的濃度。 當 K=1時，組分在固定相和流動相中濃度相等。 分配系數(shù) ? 如前所述， 色譜分離的實質(zhì)是基于樣品組分在固定相和流動相之間反復多次的分配平衡。 Wb=4σ 。 W1/2=2. 354σ 。 ? 區(qū)域?qū)挾韧ǔＳ腥N表示方法： ? 標準偏差 σ ? 半峰寬 W1/2 ? 峰底寬 Wb ? 標準偏差 σ ： 峰高 倍處峰寬的一半。21RRRRRRRRVVttVVtt ?????色譜峰的區(qū)域?qū)挾? ? 色譜峰的區(qū)域?qū)挾仁巧V流出曲線的重要參數(shù)之一， 可用于衡量色譜柱的柱效及反映色譜操作條件下的動力學因素。39。 1212121239。 即 ? γ21僅與柱溫和固定相性質(zhì)有關(guān)，而與其他操作條件無關(guān)， 它表示了固定相對這兩種組分的選擇性。 （ 2） 用流動相的體積來表示 保留值 ? 保留時間受流動相流速的影響，為了消除這一影響，保留值也可以 用從進樣開始到出現(xiàn)峰極大值所流過的流動相體積來表示 ，即用保留時間乘以流動相平均流速。 ③ 調(diào)整保留時間（ t’R）： ? 扣除了死時間的保留時間，即組分在固定相上滯留的時間。它包括組分隨流動相通過柱子的時間 tM和組分在固定相中滯留的時間 t’R。由于該物質(zhì)不與固定相作用，因此，其流速與流動相的流速相近。 保留值是色譜定性分析的依據(jù)。 保留值 ? 保留值 表示試樣中各組分在色譜柱中的滯留時間，通常用時間（也可用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積）來表示。 ? 峰面積 是指色譜峰曲線與峰底基線所圍成區(qū)域的面積，以 A表示。 ? 穩(wěn)定的基線應是一條直線，所以 基線的平直與否可反映出儀器及實驗條件的穩(wěn)定情況 。 圖中的 2即為兩個色譜鋒。 第二節(jié) 色譜法基本術(shù)語 ? 一、色譜流出曲線 ? 試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后，按先后次序經(jīng)過檢測器，檢測器將流動相中各組分濃度（或含量）的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳碾娦盘枺捎涗泝x所記錄下 信號 時間曲線 或信號 流動相體積曲線 ，稱為 色譜流出曲線 ，又稱 色譜圖 。 ? （ 6）操作簡便： 分離和測定一次完成，可以和多種分析儀器聯(lián)用，易于自動化，可在工業(yè)流程中使用。 ? 氣相色譜：沸點低于 400℃ 的各種有機或無機試樣的分析。 ? （ 4）樣品用量少： 用極少的樣品就可以完成一次分離和測定。 ? （ 2）靈敏度高： 可以檢測出 (106)級甚至(109)級的物質(zhì)量。 四、色譜法的特點 色譜法是以其優(yōu)越的分離能力為特點 ，它的分離效率遠遠高于其他分離技術(shù)如蒸餾、萃取、離心等方法。 ? 隨著載氣的流動，吸附、脫附的過程反復地進行。 ? 電色譜法： 利用帶電物質(zhì)在電場作用下移動速度不同進行分離的色譜法。 ? 凝膠色譜法（尺寸排阻色譜法）： 利用 多孔性物質(zhì)作固定相 ，因其對不同大小分子的 排阻作用不同 ， 因而 滲透系數(shù)不同 而進行分離的色譜法。 ? 離子交換色譜法： 固定相為離子交換劑 ，利用離子交換劑與不同 離子交換能力的不同， 因而 選擇性系數(shù)不同 而進行分離的色譜法。 （三）按分離原理分類 ? 吸附色譜法： 用吸附劑作固定相 ，利用吸
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