色譜分析法引論ppt課件-wenkub.com
2025-04-30 04:35 本頁面
【正文】 闡明了 流速和柱溫 對柱效及分離的影響。 減小擔(dān)體粒度，選擇小分子量的氣體作載氣，可降低傳質(zhì)阻力。 因此 ， 加快流動(dòng)相的流速 、 使用摩爾質(zhì)量大的流動(dòng)相 ，可以減少分子擴(kuò)散 。 表現(xiàn)在渦流擴(kuò)散所引起的色譜峰變寬現(xiàn)象減輕 ， 色譜峰較窄 。 速率方程 （ 也稱范 .弟姆特方程式 ） H = A + B/u + C ? （ 2）塔板理論無法解釋同一色譜柱在不同的載氣流速下柱效不同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，也無法指出影響柱效的因素及提高柱效的途徑。(16)39。 一、塔板理論 柱分離效能指標(biāo) （ plate theory） 半經(jīng)驗(yàn)理論： 將色譜分離過程比擬作蒸餾過程 ， 將連續(xù)的色譜分離過程分割成多次的平衡過程的重復(fù) （ 類似于蒸餾塔塔板上的平衡過程 ） ； 色譜柱長： L， 虛擬的塔板間距離： H， 色譜柱的理論塔板數(shù)： n， 則三者的關(guān)系為： n = L / H 理論塔板數(shù) 與色譜參數(shù)之間的關(guān)系為 （ 經(jīng)驗(yàn)公式 ） ： 222/1)(16)(bRRWtWtn ??保留時(shí)間包含死時(shí)間 ， 在死時(shí)間內(nèi)不參與分配 ! ? 單位柱長的塔板數(shù)越多 ， 表明柱效越高 。 ? 小結(jié)：色譜流出曲線的意義 ? 色譜峰數(shù) =樣品中單組份的最少個(gè)數(shù)； ? 色譜保留值 —— 定性依據(jù)； ? 色譜峰高或面積 —— 定量依據(jù)； ? 色譜保留值或區(qū)域?qū)挾?—— 色譜柱分離效能評(píng)價(jià)指標(biāo)； ? 色譜峰間距 —— 固定相或流動(dòng)相選擇是否合適的依據(jù) 。 分離度 ? 同時(shí)反映色譜柱效能和選擇性的一個(gè)綜合指標(biāo)，也稱總分離效能指標(biāo)或分辨率 。 Ms ccK ??組分在流動(dòng)相中的濃度組分在固定相中的濃度? 意義： 分配系數(shù)是色譜分離的基本參數(shù)之一，實(shí)際工作中常應(yīng)用分配系數(shù) K來表征色譜分配過程。 這種分離過程經(jīng)常用樣品組分的分子在兩相間的分配來描述，而描述這種分配的參數(shù)稱為 分配系數(shù) (K)， 即在一定溫度下，組分在兩相之間分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度比。 ? 峰底寬 Wb： 色譜峰兩側(cè)拐點(diǎn)上切線與基線的交點(diǎn)間的距離。 寬度越窄，其效率越高，分離的效果也越好。39。 ? 設(shè)流動(dòng)相流速為 FC，則 死體積（ VM）： VM = tM FC 保留體積（ VR）： VR = tR FC 調(diào)整保留體積（ V’R）： V’R=VRVM=t’RFC （ 3）相對保留值 ? 相對保留值（ γ21） ： 在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，組分 2與另一組分 1的調(diào)整保留時(shí)間之比。 tR可作為色譜鋒位置的標(biāo)志 。 （ 1）用時(shí)間來表示保留值 ? ① 死時(shí)間（ tM）： 不與固定相作用的物質(zhì)（如空氣）從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰極大值時(shí)的時(shí)間， 它與色譜柱的空隙體積有關(guān) 。 ? 意義： 峰高或峰面積的大小和每個(gè)組分在樣品中的含量相關(guān)，因此 色譜峰的峰高或峰面積是色譜法進(jìn)行定量分析的主要依據(jù)。 二、色譜參數(shù)和術(shù)語 ? 基線 ? 當(dāng)沒有試樣組分而僅有流動(dòng)相進(jìn)入色譜柱時(shí)，在實(shí)驗(yàn)操作條件下，反映檢測器系統(tǒng)噪聲隨時(shí)間變化的線稱為 基線 。 ? 不足之處： 被分離組分的定性較為困難。 ? （ 5）應(yīng)用范圍廣： 它幾乎可用于所有化合物的分離和測定，無論是有機(jī)物、無機(jī)物、低分子或高分子化合物，甚至有生物活性的生物大分子也可以進(jìn)行分離和測定。 ? （ 1）分離效率高： 復(fù)雜混合物，有機(jī)同系物、異構(gòu)體、手性異構(gòu)體。 三、色譜分離過程 ? 以分離 A、 B兩組分的氣 固吸附
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