《色譜分析法引論》ppt課件-文庫(kù)吧
2025-04-18 04:35 本頁面
【正文】 一端吸上來，使樣品組分得以分離。 （三）按分離原理分類 ? 吸附色譜法： 用吸附劑作固定相 ，利用吸附劑（一般是固體）表面對(duì)不同組分 吸附能力的不同 ，因而 吸附平衡常數(shù)不同 而將組分分離的色譜法，包括氣 固吸附色譜法和液 固吸附色譜法。 ? 分配色譜法： 用液體作固定相 ，利用不同組分在液體固定相和流動(dòng)相中的 溶解度不同 ，因而 分配系數(shù)不同 而進(jìn)行分離的色譜法，包括氣 液分配色譜法和液 液分配色譜法。 ? 離子交換色譜法： 固定相為離子交換劑 ，利用離子交換劑與不同 離子交換能力的不同， 因而 選擇性系數(shù)不同 而進(jìn)行分離的色譜法。只有液相離子交換色譜。 ? 凝膠色譜法（尺寸排阻色譜法）： 利用 多孔性物質(zhì)作固定相 ，因其對(duì)不同大小分子的 排阻作用不同 ， 因而 滲透系數(shù)不同 而進(jìn)行分離的色譜法。只有液相凝膠色譜。 ? 電色譜法： 利用帶電物質(zhì)在電場(chǎng)作用下移動(dòng)速度不同進(jìn)行分離的色譜法。 三、色譜分離過程 ? 以分離 A、 B兩組分的氣 固吸附色譜為例： ? 當(dāng)試樣由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱與固定相接觸時(shí)，被固定相吸附； 色譜分離過程 ? 隨著流動(dòng)相的不斷流入，被吸附的組分又從固定相中脫附； ? 脫附的組分隨著載氣向前移動(dòng)時(shí)又再次被固定相吸附。 ? 隨著載氣的流動(dòng)，吸附、脫附的過程反復(fù)地進(jìn)行。 ? 在這個(gè)過程中，各組分與固定相間的吸附作用不同，因而吸附與脫附的速度和次序不同而產(chǎn)生微小的分離，隨著載氣的流動(dòng)，吸附與脫附的過程反復(fù)進(jìn)行，微小的分離被多次累加，最終達(dá)到分離。 四、色譜法的特點(diǎn) 色譜法是以其優(yōu)越的分離能力為特點(diǎn) ，它的分離效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他分離技術(shù)如蒸餾、萃取、離心等方法。 ? （ 1）分離效率高： 復(fù)雜混合物，有機(jī)同系物、異構(gòu)體、手性異構(gòu)體。 ? （ 2）靈敏度高： 可以檢測(cè)出 (106)級(jí)甚至(109)級(jí)的物質(zhì)量。 ? （ 3）分析速度快： 一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)復(fù)雜試樣的分析。 ? （ 4）樣品用量少： 用極少的樣品就可以完成一次分離和測(cè)定。 ? （ 5）應(yīng)用范圍廣： 它幾乎可用于所有化合物的分離和測(cè)定，無論是有機(jī)物、無機(jī)物、低分子或高分子化合物，甚至有生物活性的生物大分子也可以進(jìn)行分離和測(cè)定。 ? 氣相色譜：沸點(diǎn)低于 400℃ 的各種有機(jī)或無機(jī)試樣的分析。 ? 液相色譜：高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析。 ? （ 6）操作簡(jiǎn)便： 分離和測(cè)定一次完成，可以和多種分析儀器聯(lián)用，易于自動(dòng)化，可在工業(yè)流程中使用。 ? 不足之處： 被分離組分的定性較為困難。 第二節(jié) 色譜法基本術(shù)語 ? 一、色譜流出曲線 ? 試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后，按先后次序經(jīng)過檢測(cè)器，檢測(cè)器將流動(dòng)相中各組分濃度（或含量）的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的電信號(hào)，由記錄儀所記錄下 信號(hào) 時(shí)間曲線 或信號(hào) 流動(dòng)相體積曲線 ，稱為 色譜流出曲線 ，又稱 色譜圖 。 ? 在色譜流出曲線上，檢測(cè)器檢測(cè)到的待測(cè)組分的濃度（或含量）表現(xiàn)為峰狀，稱為 色譜峰 ， 每一分離出的組分表現(xiàn)為一個(gè)色譜峰。 圖中的 2即為兩個(gè)色譜鋒。 二、色譜參數(shù)和術(shù)語 ? 基線 ? 當(dāng)沒有試樣組分而僅有流動(dòng)相進(jìn)入色譜柱時(shí)，在實(shí)驗(yàn)操作條件下，反映檢測(cè)器系統(tǒng)噪聲隨時(shí)間變化的線稱為 基線 。 ? 穩(wěn)定的基線應(yīng)是一條直線，所以 基線的平直與否可反映出儀器及實(shí)驗(yàn)條件的穩(wěn)定情況 。 圖中的 OQ即為流出曲線的基線 峰高 (h)和峰面積 (A) ? 峰高 是指色譜峰頂點(diǎn)到基線的垂直距離，以 h表示。 ? 峰面積 是指色譜峰曲線與峰底基
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