手性色譜分析-文庫吧
2025-07-21 07:15 本頁面
【正文】 映異構(gòu)體Date 手性高效液相色譜法 （ Chiral HPLC) ? 手性衍生化試劑法（ CDR） （分析物）? 手性固定相法 （ CSP） （固定相）? 手性流動相添加法（ CMP）（流動相）Date 手性試劑衍生化法（ CDR）? 原理： 光學(xué)活性 藥物 與有 高光學(xué)純度 的手性試劑于柱前衍生化，在藥物對映體中引入另外一個手性， 形成非對映異構(gòu)體 ，再以 HPLC分析 。 Date 手性反應(yīng)注意事項? 手性試劑為高光學(xué)純度試劑，光學(xué)穩(wěn)定性好： 異硫氰酸酯（ ITC） 、異氰酸酯（ IC）類：氨基酸 羧酸衍生物：胺類、醇類 胺類：羧基化合物。? 手性待測物必須 具備反應(yīng)活性基團， 如胺基（ NH2），醇基（ OH），羧基（ COOH），以保證與 CDR反應(yīng)完全 ；? 生成的非對映體 光學(xué)穩(wěn)定 ， 柱效要高 ，能 有效檢測 。Date異硫氰酸酯（ ITC）、異氰酸酯（ IC）類? 常用試劑有苯乙基異氰酸酯（ PEIC）、 2,3,4,6四 O乙?；?βD吡喃葡萄糖異硫氰酸酯（ GITC） 。? 與大多數(shù) 醇類 和 胺類 化合物反應(yīng)，形成相應(yīng)氨基甲酸酯或脲的非對映異構(gòu)體。? 廣泛應(yīng)用于氨基酸及其衍生物、麻黃堿類、腎上腺素類、腎上腺素拮抗劑、兒茶胺類等藥物的分離分析。 DateGITC衍生化分離胺類對映異構(gòu)體衍生化分離胺類對映異構(gòu)體? 反應(yīng)原理反應(yīng)原理 ? 在 三乙胺 存在條件下進行，于乙腈、二氯甲烷或 DMF中進行。 Date色譜分離和前處理條件優(yōu)化? 流動相組成和流動相流動相組成和流動相 pH對拆分的影響對拆分的影響（ 1）降低甲醇含量改善分離度，保留時間增加；（ 2） 未衍生化的羧酸基對 pH值比較敏感。? 衍生化時間及衍生化時間及 GITC用量的優(yōu)化用量的優(yōu)化 （ 1）反應(yīng)時間： 10 min ~ 30 min （ 2）用量：過量兩倍 Date手性拆分結(jié)果色譜條件： C18色譜柱，流動相：甲醇 ∶1%三乙基乙二氨四乙酸 TEAA 緩沖（ pH = ），檢測波長 254 nm； 1 ml/min。前處理：藥物溶于含三乙胺乙腈水溶液，取 50 μl該溶液，加入 50 μl含 2 g/L GITC的乙腈溶液，混合均勻后室溫下放置 10 min ~ 30 min，進樣分析 。 Date拉貝洛爾的拉貝洛爾的 GITC衍生化衍生化DateDate不同結(jié)構(gòu)的藥物衍生化策略不同結(jié)構(gòu)的藥物衍生化策略? 胺基類手性藥物 ：運用異硫氰酸酯（ ITC）、異氰酸酯（ IC）類、 手性酰氯、磺酰氯類試劑，將其 衍生化為酰胺、氨基甲酸酯、脲、硫脲和磺酰胺 。? 羧基類手性藥物 ：運用 手性胺類衍生化試劑，將其 衍生化為酯和酰胺 。? 醇類手性藥物 ：運用 手性酰氯、磺酰氯類試劑 ，將其 衍生化成酯 。? 烯類手性藥物 ：衍生化成水性鉑復(fù)合物 。Date手性固定相法（ CSP）? 原理：將手性試劑化學(xué)鍵合到 固定相 上與藥物對映體反應(yīng)形成 暫時 的非對映體對復(fù)合物，
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