色譜分析法引論ppt課件(編輯修改稿)
2025-05-30 04:35 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 線所圍成區(qū)域的面積，以 A表示。 ? 意義： 峰高或峰面積的大小和每個組分在樣品中的含量相關，因此 色譜峰的峰高或峰面積是色譜法進行定量分析的主要依據(jù)。 保留值 ? 保留值 表示試樣中各組分在色譜柱中的滯留時間，通常用時間（也可用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積）來表示。 ? 在一定的實驗條件下，任何一種物質都有一定的保留值。 保留值是色譜定性分析的依據(jù)。 （ 1）用時間來表示保留值 ? ① 死時間（ tM）： 不與固定相作用的物質（如空氣）從進樣到出現(xiàn)峰極大值時的時間， 它與色譜柱的空隙體積有關 。由于該物質不與固定相作用，因此，其流速與流動相的流速相近。 ② 保留時間（ tR）： ? 試樣中某組分的保留時間指 從進樣到出現(xiàn)其色譜峰極大值時的時間 。它包括組分隨流動相通過柱子的時間 tM和組分在固定相中滯留的時間 t’R。 tR可作為色譜鋒位置的標志 。 ③ 調整保留時間（ t’R）： ? 扣除了死時間的保留時間，即組分在固定相上滯留的時間。 t’R = tR tM ? t’R反映了被分析的組分因與色譜柱中固定相發(fā)生相互作用，而在色譜柱中滯留的時間，它更確切地表達了被分析組分的保留特性，因而 是色譜定性分析的基本參數(shù)。 （ 2） 用流動相的體積來表示 保留值 ? 保留時間受流動相流速的影響，為了消除這一影響，保留值也可以 用從進樣開始到出現(xiàn)峰極大值所流過的流動相體積來表示 ，即用保留時間乘以流動相平均流速。 ? 設流動相流速為 FC，則 死體積（ VM）： VM = tM FC 保留體積（ VR）： VR = tR FC 調整保留體積（ V’R）： V’R=VRVM=t’RFC （ 3）相對保留值 ? 相對保留值（ γ21） ： 在一定的實驗條件下，組分 2與另一組分 1的調整保留時間之比。 即 ? γ21僅與柱溫和固定相性質有關，而與其他操作條件無關， 它表示了固定相對這兩種組分的選擇性。 ? 只要柱溫、固定相不變，即使柱長、柱內(nèi)徑、填充情況及流動相流速有變化， γ21仍保持不變。 1212121239。39。39。39。21RRRRRRRRVVttVVtt ?????色譜峰的區(qū)域寬度 ? 色譜峰的區(qū)域寬度是色譜流出曲線的重要參數(shù)之一， 可用于衡量色譜柱的柱效及反映色譜操作條件下的動力學因素。 寬度越窄，其效率越高，分離的效果也越好。 ? 區(qū)域寬度通常有三種表示方法： ? 標準偏差 σ ? 半峰寬 W1/2 ? 峰底寬 Wb ? 標準偏差 σ ： 峰高 倍處峰寬的一半。 ? 半峰寬 W1/2： 峰高一半處的峰寬。 W1/2=2. 354σ 。 ? 峰底寬 Wb： 色譜峰兩側拐點上切線與基線的交點間的距離。 Wb=4σ 。 ? 峰拐點： 在組分流出曲線上二階導數(shù)等于零的點，稱為峰拐點，如圖中的 E點與 F點。 分配系數(shù) ? 如前所述， 色譜分離的實質是基于樣品組分在固定相和流動相之間反復多次的分配平衡。 這種分離過程經(jīng)常用樣品組分的分子在兩相間的分配來描述，而描述這種分配的參數(shù)稱為 分配系數(shù) (K)， 即在一定溫度下，組分在兩相之間分配達到平衡時的濃度比。 當 K=1時，組分在固定相和流動相中濃度相等。 當 K1時，組分在固定相中的濃度大于在流動相中的濃度。 當 K1時，組分在固定相中的濃度
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