色譜分析法引論ppt課件(編輯修改稿)
2025-05-30 04:35 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 線所圍成區(qū)域的面積，以 A表示。 ? 意義： 峰高或峰面積的大小和每個組分在樣品中的含量相關(guān)，因此 色譜峰的峰高或峰面積是色譜法進(jìn)行定量分析的主要依據(jù)。 保留值 ? 保留值 表示試樣中各組分在色譜柱中的滯留時間，通常用時間（也可用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積）來表示。 ? 在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，任何一種物質(zhì)都有一定的保留值。 保留值是色譜定性分析的依據(jù)。 （ 1）用時間來表示保留值 ? ① 死時間（ tM）： 不與固定相作用的物質(zhì)（如空氣）從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰極大值時的時間， 它與色譜柱的空隙體積有關(guān) 。由于該物質(zhì)不與固定相作用，因此，其流速與流動相的流速相近。 ② 保留時間（ tR）： ? 試樣中某組分的保留時間指 從進(jìn)樣到出現(xiàn)其色譜峰極大值時的時間 。它包括組分隨流動相通過柱子的時間 tM和組分在固定相中滯留的時間 t’R。 tR可作為色譜鋒位置的標(biāo)志 。 ③ 調(diào)整保留時間（ t’R）： ? 扣除了死時間的保留時間，即組分在固定相上滯留的時間。 t’R = tR tM ? t’R反映了被分析的組分因與色譜柱中固定相發(fā)生相互作用，而在色譜柱中滯留的時間，它更確切地表達(dá)了被分析組分的保留特性，因而 是色譜定性分析的基本參數(shù)。 （ 2） 用流動相的體積來表示 保留值 ? 保留時間受流動相流速的影響，為了消除這一影響，保留值也可以 用從進(jìn)樣開始到出現(xiàn)峰極大值所流過的流動相體積來表示 ，即用保留時間乘以流動相平均流速。 ? 設(shè)流動相流速為 FC，則 死體積（ VM）： VM = tM FC 保留體積（ VR）： VR = tR FC 調(diào)整保留體積（ V’R）： V’R=VRVM=t’RFC （ 3）相對保留值 ? 相對保留值（ γ21） ： 在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，組分 2與另一組分 1的調(diào)整保留時間之比。 即 ? γ21僅與柱溫和固定相性質(zhì)有關(guān)，而與其他操作條件無關(guān)， 它表示了固定相對這兩種組分的選擇性。 ? 只要柱溫、固定相不變，即使柱長、柱內(nèi)徑、填充情況及流動相流速有變化， γ21仍保持不變。 1212121239。39。39。39。21RRRRRRRRVVttVVtt ?????色譜峰的區(qū)域?qū)挾? ? 色譜峰的區(qū)域?qū)挾仁巧V流出曲線的重要參數(shù)之一， 可用于衡量色譜柱的柱效及反映色譜操作條件下的動力學(xué)因素。 寬度越窄，其效率越高，分離的效果也越好。 ? 區(qū)域?qū)挾韧ǔＳ腥N表示方法： ? 標(biāo)準(zhǔn)偏差 σ ? 半峰寬 W1/2 ? 峰底寬 Wb ? 標(biāo)準(zhǔn)偏差 σ ： 峰高 倍處峰寬的一半。 ? 半峰寬 W1/2： 峰高一半處的峰寬。 W1/2=2. 354σ 。 ? 峰底寬 Wb： 色譜峰兩側(cè)拐點(diǎn)上切線與基線的交點(diǎn)間的距離。 Wb=4σ 。 ? 峰拐點(diǎn)： 在組分流出曲線上二階導(dǎo)數(shù)等于零的點(diǎn)，稱為峰拐點(diǎn)，如圖中的 E點(diǎn)與 F點(diǎn)。 分配系數(shù) ? 如前所述， 色譜分離的實(shí)質(zhì)是基于樣品組分在固定相和流動相之間反復(fù)多次的分配平衡。 這種分離過程經(jīng)常用樣品組分的分子在兩相間的分配來描述，而描述這種分配的參數(shù)稱為 分配系數(shù) (K)， 即在一定溫度下，組分在兩相之間分配達(dá)到平衡時的濃度比。 當(dāng) K=1時，組分在固定相和流動相中濃度相等。 當(dāng) K1時，組分在固定相中的濃度大于在流動相中的濃度。 當(dāng) K1時，組分在固定相中的濃度
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