色譜分析-超臨界流體色譜法(編輯修改稿)
2024-09-12 01:21 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 色譜的流動相 ,對溶質(zhì)的傳質(zhì)阻力小，可以使用更高的流速洗脫，因此 SFC的分離速度快于 HPLC而與 GC相當(dāng)；超臨界流體的擴散率介于 GC和 LC之間，因而峰展寬小于在氣體中。 SFC中的流動相不是惰性的傳輸介質(zhì)，這不同于 GC而與LC一樣，溶質(zhì)與流動相間有相互作用，利用此點可調(diào)控選擇因子 α 在一定壓力下，超臨界流體溶解的分子的分壓比在氣體中高幾個數(shù)量級，這就可以實現(xiàn)對大分子、熱不穩(wěn)定性化合物、 高聚物等的有效分離。 二、 超臨界流體色譜儀的結(jié)構(gòu)與流程 instrument structure and the general process of SFC （ 1） SFC的高壓泵 無脈沖的注射泵；通過電子壓力傳感器和流量檢測器，計算機控制流動相的密度和流量； （ 2） SFC的色譜柱和固定相 可以采用液相色譜柱和交聯(lián)毛細管柱； SFC的固定相 ： 固體吸附劑（硅膠）或鍵合到載體（或毛細管壁）上的高聚物；專用的毛細管柱 SFC； ? 色譜柱 ? ①填充柱 ? 填充柱與 HPLC柱相似，基于分配平衡實現(xiàn)分離，柱長可達25cm，分離柱內(nèi)徑 。使用粒徑為 310181。m的填料填充。如硅膠、 NH CN及 C1 C8等化學(xué)鍵合相均可用于 SFC。其中以極性填料的分離效果更好。 SFC在手性化合物的分離上效果優(yōu)于 HPLC。 ? 在實際操作中，往往會因壓力變化而產(chǎn)生較大的柱壓降，使柱入、出口處的保留時間有很大差異， 所以一般采用高于超臨界壓力 20%左右的壓力以減小影響 。在填料的選擇上也要注意與所分析的樣品相適應(yīng)，如分析極性或堿性化合物時，填料覆蓋度小，會產(chǎn)生不對稱峰。若使用“封端”填料則會得到改善。 ? 填充柱在重現(xiàn)性、載樣量等方面要優(yōu)于毛細管柱，操作簡便，也有用微填充柱的，將 310μm的填料填充到內(nèi)徑幾個毫米或更小的毛細管柱中。 ? ②毛細管柱
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