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色譜分析-超臨界流體色譜法-文庫(kù)吧

2025-08-01 01:21 本頁(yè)面


【正文】 點(diǎn),如圖所示,從圖中可以看出,物質(zhì)在三相點(diǎn),氣、液、固三態(tài)處于平衡狀態(tài),當(dāng)處于臨界溫度和臨界壓力以上時(shí),則不論施加多大壓力,氣體也不會(huì)液化,此時(shí)即非氣體,也非液體,而是以超臨界流體形式存在。 超臨界流體對(duì)于分離具有極其有用的物理性質(zhì),這些性質(zhì)恰好介于氣體和液體之間。 下表 對(duì)氣體、液體、和超臨界流體的有關(guān)物理性質(zhì)進(jìn)行了比較。 表 氣體、液體、超臨界流體物理性質(zhì)的比較 流動(dòng)相 密度( g/ml) 擴(kuò)散系數(shù)( cm2/s) 粘度( g/) 氣體 超臨界流體 液體 約 103 1102 103104 < 105 104 104103 102 SFC的流動(dòng)相 : 超臨界流體; CO N2O、 NH3 SFC的固定相 : 固體吸附劑(硅膠)或鍵合到載體(或毛細(xì)管壁)上的高聚物;可使用液相色譜的柱填料。填充柱 SFC和毛細(xì)管柱 SFC; 分離機(jī)理: 吸附與脫附。組分在兩相間的分配系數(shù)不同而被分離; 通過(guò)調(diào)節(jié)流動(dòng)相的壓力(調(diào)節(jié)流動(dòng)相的密度),調(diào)整組分保留值; 壓力效應(yīng) : SFC的柱壓降大(比毛細(xì)管色譜大 30倍),對(duì)分離有影響(柱前端與柱尾端分配系數(shù)相差很大,產(chǎn)生壓力效應(yīng)); 超臨界流體的密度受壓力的影響在臨界壓力處最大,超過(guò)該點(diǎn),影響小,超過(guò)臨界壓力 20%,柱壓降對(duì)分離的影響小; 壓力效應(yīng) :在 SFC中,壓力變化對(duì)容量因子產(chǎn)生顯著影響,超流體的密度隨壓力增加而增加,密度的增加,能提高溶劑效率,淋洗時(shí)間縮短。 CO2流動(dòng)相,當(dāng)壓力改變: → 106 Pa,則: C16H34的保留時(shí)間 25min → 5min 。 程 序 升 壓 HPLC與 SFC 比較 與 GC法和 HPLC法比較 ,因超臨界流體的粘度接近于氣相
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