《超臨界色譜》ppt課件-文庫(kù)吧
2025-04-18 18:28 本頁(yè)面
【正文】 產(chǎn)生顯著影響，由于以超流體作為流動(dòng)相，它的密度隨壓力增加而增加，而密度的增加引起流動(dòng)相溶劑效率的提高，同時(shí)可縮短淋 洗時(shí)間。例如，采用 CO2流體作流動(dòng)相，當(dāng)壓力由 106Pa增加到 9． 0 106Pa時(shí)，對(duì)于十六碳烷烴的淋洗時(shí)間可由 25min縮短到 5min。 在 SFC中，通過(guò) 程序升壓實(shí)現(xiàn)了流體的程序升密，達(dá)到改善分離的目的。 用于 SFC中的色譜柱可以是填充柱也可以是毛細(xì)管柱 ， 目前 ， 毛細(xì)管超臨界流體色譜 （ CSFC）由于具有特別高的分離效率 ， 倍受人們的青睞 。 在 SFC中 ， 最廣泛使用的流動(dòng)相要算是 CO2流體 ， 它無(wú)色 、 無(wú)味 、 無(wú)毒 、 易獲取并且價(jià)廉 ， 對(duì)各類(lèi)有機(jī)分子都是一種極好的溶劑 。 它在紫外區(qū)是透明的；臨界溫度 31℃ ， 臨界壓力 106Pa；在色譜分離中 ， CO2流體允許對(duì)溫度 、 壓力有寬的選擇范圍 。 有時(shí)可在流體中引入 1%～ 10%甲醇 ，以改進(jìn)分離的選擇因子 α值 。 除 CO2流體外 ， 可作流動(dòng)相的還有乙烷 、 戊烷 、 氨 、 氧化亞氮 、 二氯二氟甲烷 、 二乙基醚和四氫呋喃等 。 在高效液相色譜儀中經(jīng)常采用的檢測(cè)器 ， 如紫外 、 熒光 、 火焰光度等都能在 SFC儀中很好應(yīng)用 。 但 SFC比起 HPLC還具有一個(gè)主要優(yōu)點(diǎn)是可采用 GC中火焰離子化檢測(cè)器 （ FID） 。 我們知道 ，F(xiàn)ID對(duì)一般有機(jī)物分析具有較高的靈敏度 ， 這也就提高了 SFC對(duì)有機(jī)物測(cè)定的靈敏 . 6．超臨界流體色譜法與其他色譜法比較 （ l） 與高效液相色譜法比較 實(shí)驗(yàn)證明 SFC法的柱效一般比HPLC法要高：當(dāng)平均線速度為 S1時(shí) ， SFC法的柱效可為HPLC法的 3倍左右 ， 在最小板高下載氣線速度是 4倍左右 ；因此SFC法的分離時(shí)間也比 HPLC法短 。 這是由于流體的低粘度使其流動(dòng)速度比 HPLC法快 ， 有利于縮短分離時(shí)間 。 （ 2）與氣相色譜法比較 出于流體的擴(kuò)散系數(shù)與粘度介于氣體和液體之間， 因此 SFC的譜帶展寬比 GC要?。?另外， SFC中流動(dòng)相的作用類(lèi)似 LC中流動(dòng)相，流體作流動(dòng)相不僅載帶溶質(zhì)移動(dòng)，而且與溶質(zhì)會(huì)產(chǎn)生相互作用力，參與選擇競(jìng)爭(zhēng)。 還有，如果我們把溶質(zhì)分子溶解在超臨界流體看作類(lèi)似于揮發(fā)，這樣，大分子物質(zhì)的分壓很大，因此可 應(yīng)用比 GC低得多的溫度，實(shí)現(xiàn)對(duì)大分子物質(zhì)、熱不穩(wěn)定性化合物、高聚物等的有效分離。 （ 3） 應(yīng)用范圍的比較 圖 20s7描繪了 SFC與其他色譜方法測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量范圍的比較 。 由圖 20s7看出 SFC比起 GC法測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量的范圍要大出好幾個(gè)數(shù)量級(jí) ， 基本與LC法相當(dāng) 。 當(dāng)然 ， 尺寸排阻色譜法 （ SEC）所測(cè)分子質(zhì)量范圍是所有色譜法中最大的 。
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1