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正文內(nèi)容

手性色譜分析(編輯修改稿)

2024-09-01 07:15 本頁(yè)面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 這種固定相稱作 CSP。? 在 CSP表面所形成的非對(duì)映體對(duì),可根據(jù)其穩(wěn)定常數(shù)不同而獲得分離。(三點(diǎn)結(jié)合模型) Date●對(duì)映體 和 手性固定相 之間,至少需要 三個(gè) 同時(shí)發(fā)生的分子間相互作用力起作用,而其中至少有一個(gè)必須是 立體化學(xué) 相互作用?!袷中赃x擇劑與對(duì)映體中的一種進(jìn)入一個(gè)與立體相關(guān)的三點(diǎn)相互作用的 穩(wěn)定狀態(tài) ,而另一對(duì)映體則只能兩點(diǎn)作用形成不穩(wěn)定狀態(tài)。●這種穩(wěn)定性相差越大,則相互分離的可能性就越大?!?三點(diǎn)相互作用 ”Y為 S性手性選擇劑, X為外消旋體Date手性固定相吸附型電荷轉(zhuǎn)移型蛋白質(zhì)類環(huán)糊精類多糖衍生物 反相、防有機(jī)溶劑正相、防水正、反相均可Date蛋白質(zhì)類手性固定相 ? 將蛋白質(zhì)固定到硅膠上,利用蛋白質(zhì)分子結(jié)構(gòu)中的 L氨基酸 提供手性作用位點(diǎn)與手性藥物對(duì)映體產(chǎn)生不同的氫鍵作用、靜電作用、疏水作用、離子對(duì)作用等達(dá)到手性拆分。 常用流動(dòng)相為磷酸鹽緩沖液( pH 4 ~ 7),流動(dòng)相中可加入不超過 5%有機(jī)溶劑。Date分類? 白蛋白柱( HSA、 BSA )? 糖蛋白柱: α1酸糖蛋白柱 ( α1 AGP )? 酶類Dateα1酸糖蛋白柱拆分西酞普蘭對(duì)映異構(gòu)體色譜柱為 ChiralAGP 柱( 150 mm mm, 5 μm)柱溫為 25℃ ;流動(dòng)相為 50 mmol/L醋酸銨緩沖液(乙酸調(diào) pH至 ),流速 ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為 240 nm。Date? 纖維素的單體 D葡萄糖以 β1,4糖苷鍵相連而成的線型聚合物,將羥基衍生化 成酯以增強(qiáng)手性識(shí)別能力。? 由于水和鹵代烴都能溶解纖維素及其衍生物,故流動(dòng)相大都為 正相色譜系統(tǒng),正相色譜系統(tǒng),使用極性較小的非鹵代烴有機(jī)溶劑。 多糖及其衍生物類手性固定相Date纖維素固定相手性識(shí)別作用手性中心附近帶有羰基的外消旋化合物與纖維素衍生物通過偶極-偶極作用,帶有羧基、羥基或氨基的外消旋化合物通過氫鍵發(fā)生手性識(shí)別作用。 Date? 直鏈淀粉是 D葡萄糖以 α1,4糖苷鍵相連而成的線型聚合物,和纖維素的手性識(shí)別能力的不同,主要在于其葡萄糖單元的構(gòu)象差異。Date最常用的多糖型手性色譜柱 ( Daicel , 大賽璐 ) ? 淀粉柱: Chiralpak AD、 Chiralpak AS、? 纖維素柱: Chiralcel OD、 Chiralcel OJDateCHIRALPAK AD系列系列直直 鏈鏈 淀粉淀粉 三三 [3,5二甲苯基氨基甲酸二甲苯基氨基甲酸 酯酯 ]衍生物衍生物;用于分離;用于分離 胺胺 類類 、 酯類酯類 化合物化合物CHIRALPAK AS系列系列直直 鏈鏈 淀粉淀粉 三三 [(S)α甲苯基氨基甲酸甲苯基氨基甲酸 酯酯 ]衍生物衍生物;適合于分離;適合于分離 β內(nèi)內(nèi) 酰酰 胺胺 類類 、 環(huán)環(huán) 氧化物、酸氧化物、酸 類類、 雜環(huán)類雜環(huán)類 化合物化合物?;衔锘衔?。CHIRALCEL OD系列系列纖維纖維 素素 三三 [3,5二甲苯基氨基甲酸二
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