手性色譜分析(參考版)
2024-08-16 07:15本頁(yè)面
【正文】 Date其它手性色譜技術(shù)? 高效毛細(xì)管電泳（ HPCE）? 毛細(xì)管電色譜 （ CEC）Date。衍生化衍生化 試劑試劑 要求要求高高、 選擇難選擇難 度大，度大，反反 應(yīng)應(yīng) 繁繁 瑣瑣 。 ? 對(duì)喹諾酮類藥物手性拆分有很好效果Date分離方法分離方法 優(yōu)優(yōu) 點(diǎn)點(diǎn) 缺點(diǎn)缺點(diǎn)CDR非手性柱，非手性柱，提高提高 檢測(cè)檢測(cè) 靈敏度靈敏度同同 時(shí)樣時(shí)樣 品品 純純 化。Date離子對(duì)色譜法分離普萘洛爾? 色譜柱為二醇柱， Lichrospher 100DIOL（ 250 mm mm），? 流動(dòng)相為二氯甲烷 ∶正戊醇（ 97∶3，內(nèi)含103 mol/L 樟腦磺酸），? 流速為 ml/min；? 檢測(cè)波長(zhǎng)為 225 nm。Date? 正相離子對(duì)色譜應(yīng)用效果較好，常用固定相為硅膠、 CN及 Diol等。Date手性離子對(duì)色譜法? 反離子 (R)B在流動(dòng)相中處于未電離的形式，樣品為酸性外消旋體 (R)HA和 (S)HA，流動(dòng)相中就能形成低極性 不解離 的非對(duì)映異構(gòu)體的 “離子對(duì) ”，可以在正相色譜柱上進(jìn)行分離。 （ 2）過高時(shí)分離因子變化不大，使該條件下的流動(dòng)相變渾濁 。Date手性流動(dòng)相手性流動(dòng)相 HPLC法拆分萘普生對(duì)映體法拆分萘普生對(duì)映體 優(yōu)化的流動(dòng)相添加劑：(a) L脯氨酸、(b) β環(huán)糊精（ βCD）、(e)羥丙基 β環(huán)糊精（ HPβCD）(c、 d)甲基 β環(huán)糊精（ MeβCD） Date ? 流動(dòng)相體系：乙醇 ∶水相（不同手性添加劑， 1%三乙胺水溶液， pH為 ）；HPβCD比甲基 βCD拆分效果好 Date色譜分離和前處理?xiàng)l件優(yōu)化? 有機(jī)相對(duì)拆分的影響有機(jī)相對(duì)拆分的影響（ 1）相比于乙腈，乙醇可以使保留時(shí)間縮短；（ 2）隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的逐漸增大，其容量因子呈逐步減小的趨勢(shì)，分離因子和分離度也減小?！。ǎ玻┛臻g效應(yīng)對(duì)手性識(shí)別的影響更為顯著。 pH值 酸度增大，有利于堿性藥物的分離，對(duì)于酸性藥物影響無(wú)規(guī)律性。? 以環(huán)糊精流動(dòng)相分離對(duì)映體的洗脫順序與環(huán)糊精固定相拆分的順序 剛好相反 。 Date手性流動(dòng)相添加法手性流動(dòng)相添加法 （（ CMPA））? 將手性試劑加到 流動(dòng)相 中，利用下面兩種方式實(shí)現(xiàn)拆分： ① 流動(dòng)相中手性試劑與對(duì)映體形成非對(duì)映體配合物，在固定相中的保留時(shí)間和分配不同而得到拆分；② 手性試劑吸附在柱上形成動(dòng)態(tài)的手性固定相，對(duì)映異構(gòu)體與之作用不同而得到拆分。 有 α、 β、 γ三種 類 型，其中 β環(huán) 糊精 及其衍生物 應(yīng) 用范 圍 最 為 廣泛。 ODH手性色譜柱（ mm250 mm），? 流動(dòng)相為正己烷－異丙醇－ 二乙胺 （ 65∶35∶）；流速為 ml/min；紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為 259 nm；? 柱溫為 25℃ ；進(jìn)樣體積為 20 μl。（芳氧丙醇胺?；衔锘衔?。 Date? 直鏈淀粉是 D葡萄糖以 α1,4糖苷鍵相連而成的線型聚合物，和纖維素的手性識(shí)別能力的不同，主要在于其葡萄糖單元的構(gòu)象差異。
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