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手性色譜分析-資料下載頁(yè)

2025-08-05 07:15本頁(yè)面
  

【正文】 PLC法拆分萘普生對(duì)映體法拆分萘普生對(duì)映體 優(yōu)化的流動(dòng)相添加劑:(a) L脯氨酸、(b) β環(huán)糊精( βCD)、(e)羥丙基 β環(huán)糊精( HPβCD)(c、 d)甲基 β環(huán)糊精( MeβCD) Date ? 流動(dòng)相體系:乙醇 ∶水相(不同手性添加劑, 1%三乙胺水溶液, pH為 );HPβCD比甲基 βCD拆分效果好 Date色譜分離和前處理?xiàng)l件優(yōu)化? 有機(jī)相對(duì)拆分的影響有機(jī)相對(duì)拆分的影響( 1)相比于乙腈,乙醇可以使保留時(shí)間縮短;( 2)隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的逐漸增大,其容量因子呈逐步減小的趨勢(shì),分離因子和分離度也減小。 ? 流動(dòng)相中流動(dòng)相中 HPβCD濃度的優(yōu)化濃度的優(yōu)化 ( 1)隨著 HPβCD濃度的提高,容量因子迅速降低、分離因子增大。 ( 2)過高時(shí)分離因子變化不大,使該條件下的流動(dòng)相變渾濁 。 Date? 流動(dòng)相 pH值的優(yōu)化? 三乙胺含量的優(yōu)化 ? 柱溫的優(yōu)化 最佳色譜分離條件為:25 mol/L HPβCD、15%乙醇、體積分?jǐn)?shù) %三乙胺、pH 、柱溫 25℃ 。Date手性離子對(duì)色譜法? 反離子 (R)B在流動(dòng)相中處于未電離的形式,樣品為酸性外消旋體 (R)HA和 (S)HA,流動(dòng)相中就能形成低極性 不解離 的非對(duì)映異構(gòu)體的 “離子對(duì) ”,可以在正相色譜柱上進(jìn)行分離。 用于氨基醇類和胺類藥物分離。Date? 正相離子對(duì)色譜應(yīng)用效果較好,常用固定相為硅膠、 CN及 Diol等。? 常用的手性反離子有: 堿性:奎寧,奎尼丁、 酸性: 0樟腦磺酸、 N苯酰氧基羰基 L甘氨酸L脯氨酸。Date離子對(duì)色譜法分離普萘洛爾? 色譜柱為二醇柱, Lichrospher 100DIOL( 250 mm mm),? 流動(dòng)相為二氯甲烷 ∶正戊醇( 97∶3,內(nèi)含103 mol/L 樟腦磺酸),? 流速為 ml/min;? 檢測(cè)波長(zhǎng)為 225 nm。Date配基交換型手性添加劑 ? 流動(dòng)相緩沖溶液中加入金屬離子( Cu2+, Zn2+, Ni2+)和配位體交換劑( L脯氨酸, L苯丙氨酸, N烷基 L羥基脯氨酸 )形成二元絡(luò)合物,遇到藥物消旋體形成穩(wěn)定性不同的三元絡(luò)合物。 ? 對(duì)喹諾酮類藥物手性拆分有很好效果Date分離方法分離方法 優(yōu)優(yōu) 點(diǎn)點(diǎn) 缺點(diǎn)缺點(diǎn)CDR非手性柱,非手性柱,提高提高 檢測(cè)檢測(cè) 靈敏度靈敏度同同 時(shí)樣時(shí)樣 品品 純純 化?;?。衍生化衍生化 試劑試劑 要求要求高高、 選擇難選擇難 度大,度大,反反 應(yīng)應(yīng) 繁繁 瑣瑣 。CMP非手性柱,非手性柱,不必柱前衍生化不必柱前衍生化 大量手性添加大量手性添加 劑劑 的的使用,使用, 傷傷 害色害色 譜譜柱,柱, 可拆分的化可拆分的化合物有限合物有限 CSP適用性廣適用性廣 ,定量,定量準(zhǔn)確度高準(zhǔn)確度高商品柱商品柱 昂昂 貴貴 。Date其它手性色譜技術(shù)? 高效毛細(xì)管電泳( HPCE)? 毛細(xì)管電色譜 ( CEC)Date
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